ICS 91.120.10 Q 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 32379—2015 矿物棉及其制品甲醛释放量的测定 Determination of mineral wool and its products formaldehyde emission 2015-12-31发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32379—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国绝热材料标准化技术委员会（SAC/TC191）归口。 本标准负责起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李勇、王玲、王玉梅、王佳庆、李志鹏、杨勇、周琴、廖兵。 I GB/T 32379—2015 矿物棉及其制品甲醛释放量的测定 1范围 本标准规定了以下3种测定矿物棉及其制品中甲醛释放量的方法： 一干燥器法； —一气体分析法； 一1立方米气候箱法 本标准适用于岩棉、玻璃棉、矿渣棉、硅酸铝棉等矿物棉及其制品甲醛释放量的测定，也适用于矿物 棉天花板甲醛释放量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3干燥器法 3.1原理 在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，试样放在结晶皿上部，密闭放置在20℃环境中，24h后 测定水中甲醛浓度。 3.2试剂 本标准中试验用水符合GB/T6682中一级水的规定。除非另有说明，干燥器法中所使用的以下试 剂均为分析纯及以上： a） 硫酸溶液：1mol/L； b) 盐酸p=1.19g/cm; c) 乙酸铵溶液：称取200g乙酸铵（C,H：O,NH），用水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度线，摇匀； d) 乙酰丙酮溶液：4mL/L； e) 碘（Iz）标准溶液：0.05mol/L，用前标定； f) 淀粉指示剂：10g/L，用时现配； g) 硫代硫酸钠（NazSzO，）标准滴定溶液：0.1mol/L，称取26g硫代硫酸钠于500mL烧杯中，加 人新煮沸并已冷却的水，完全溶解后，加人0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化汞（防止发 毒），然后再用新煮沸并已冷却的水稀释成1L，盛于棕色磨口瓶中，摇匀，静置8d～10d，过滤 后标定。 标定：称取在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾（K,CrO,)0.10g~0.15g，精确至0.1mg，置于500mL 碘量瓶中，加25mL水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶 口，摇匀于暗处放置10min。加水150mL，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到呈草绿色， 1 GB/T32379—2015 加人淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式（1)计算： m × 1 000 m c(Na2 S, O, ) = VX 0.049 04 VX49.04 式中： c（Na2SzO，）一—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V 滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 49.04 重铬酸钾（1/6K,CrO,）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 氢氧化钠（NaOH)溶液：1mol/L； i) 甲醛（CH，O)溶液：质量浓度35%~40%； j) 甲醛储备液A： 取约1mL甲醛溶液移人到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为甲醛储备液A。 取20.00mL甲醛储备液A于250mL具塞三角烧瓶中，加人25.00mL碘标准溶液和10.0mL氢 氧化钠溶液，摇匀，加塞，避光保存15min。加人15mL硫酸溶液后，用硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定多余的碘。在接近滴定终点时加入数滴淀粉指示剂。同时取20mL水，以相同步骤 做空白试验。 甲醛储备液A的浓度按式（2)计算： (V。-V) X 15.01 X c(Na2S2O)X1 000 c(HCHO)。 ..(2) 20 式中： c(HCHO)。-- 甲醛储备液A的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vo 滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1 滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 15.01 甲醛（1/2HCHO)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； c(Na2 S, O)— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 k）甲醛溶液B：移取一定体积的甲醛储备液A于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，使 溶液的甲醛浓度为15μg/mL,此为甲醛溶液B。 3.3仪器 干燥器法测定甲醛释放量使用仪器如下： a） 试样支架：材质为不锈钢或铜，如图1所示； b) 结晶皿：直径约120mm，高度约60mm； c) 干燥器：直径约240mm，容积9L~11L； 可见光分光光度计； e) 天平：精确至1mg； f) 移液管：5mL、10mL、20mL、50mL、100mL g) 恒温水槽：控温精度（60土1）℃。 GB/T32379—2015 说明： 金属支架； 1- 2 试件。 图1放置试件的试样支架示意图 3.4标准曲线绘制 用移液管分别移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL、100.00mL的甲醛 溶液B至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该稀释液中甲醛浓度为：0.00mg/L、0.30mg/L、 0.75mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L、7.50mg/L15.00mg/L。分别吸取10.00mL上述稀释液按3.8测 定吸光度。以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，如图2所示，计算工作曲线斜率， 单位为毫克每升（mg/L）。 1.4r 1. 2 1 0. 8 0. 6 0. 4 0. 2 14 2 4 6 8 10 16(×10 3) mg/ml. 图 2 甲醛工作曲线 3.5试样制备 将样品裁切成长（150士2）mm、宽（50士1）mm的小块，共10块。 对厚度超过50mm的样品，应裁切成长（150土2)mm、宽（50士1）mm、厚（50士1)mm的小块，共10块， 并在检测报告中注明。 样品应在打开包装后2h内完成试样制备，试样制备后立即进行测定。 3.6试验次数 对同一试样，至少独立测定两次。 3