ICS 83.140.01 G 32 中华人民共和国国家标准 GB/T 32462—2015 聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的测定 原子荧光光度法 Determination of the migration of antimony in polyester resin and products- Atomic fluorescence spectrophotometer 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32462—2015 目 次 前言 II 范围 规范性引用文件 2 3 原理 试剂 X 仪器 5 6 仪器条件 分析步骤 7 8 结果计算和表述 9 检出限 10 精密度： GB/T32462—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。 本标准主要起草单位：国家包装产品质量监督检验中心（广州）、广州质量监督检测研究院、广州信 联智通实业股份有限公司。 本标准主要起草人：席绍峰、谢永萍、李慧勇、谢文绒、王继才、赖红娟、张可冬、谭建华、邝雅怡、 黄锦超、张胡松、赵田甜、黄宇宁、龚恩权 三 GB/T32462—2015 聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的测定 原子荧光光度法 1范围 的方法。 本标准适用于热塑性聚酯（聚对苯二甲酸乙二醇酯）树脂及其成型品中锑迁移量的测定 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品浸泡液中Sb5+经硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原至Sb3+，然后在氢化物发生器中，被硼氢化钾 还原并转化为氢化物，用原子荧光光谱仪测定锑的迁移量 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水 4.1 盐酸溶液（1+49）：优级纯。 4.2氢氧化钠。 4.3 硼氢化钾。 4.4 硼氢化钟溶液：先称取0.5g氢氧化钠（见4.2）于少量离子水中，待完全溶解后再加入1.0g硼氢化 钾（见4.3），溶解后定容到100mL。现配现用。 4.5硫脲。 4.6# 抗坏血酸。 4.7 硫脲-抗坏血酸溶液：分别称5g硫脲（见4.5）、5g抗坏血酸（见4.6），用水溶解后定容到100mL， 现配现用。 4.8 乙酸（冰醋酸）。 4.9 乙酸溶液（4%）：量取4mL乙酸（见4.8）加人50mL水中，用水稀释至100mL。 4.10锑粉（纯度99.99%）。 4.11硫酸，p~1.84g/mL。 4.12标准储备溶液：准确称取0.5000g锑粉（见4.10），用少量水润湿，加25mL硫酸（见4.11），缓 缓加热使其溶解，将此溶液定量转移至盛有约500mL水的1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混 匀。此储备液每毫升相当于0.5mg锑。 1 GB/T32462—2015 4.13 锑标准使用溶液：精确移取标准储备溶液（见4.12），用水稀释至100ug/L，现配现用。 5仪器 5.1 原子荧光光谱仪，附锑空心阴极灯。 5.2 分析天平：感量0.1 mg。 6 仪器条件 推荐： a）光电倍增管负压：270V； 载气流量：400mL/min； c) 原子化器高度：8mm； d) 延迟时间：0.5s； e) 灯电流：总电流80mA，辅阴极40mA； f) 屏蔽气流量：800mL/min； g) 读数时间：7s； 载气：氩气（≥99.99%）。 7 分析步骤 7.1 试样处理 7.1.1 树脂（颗粒料） 称取5.00g（精确至0.01g）试样于250mL具回流装置的烧瓶中，加入90mL乙酸溶液（见4.9），在 溶液（见4.9）定容至100mL，备用。 7.1.2成型品 按GB/T5009.156中浸泡通则进行。 7.1.3空白 根据不同的样品处理方法，制作相应的空白。 7.2 2标准曲线的制作 取锑标准使用溶液（见4.13）0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL分别加入 100mL容量瓶中，各加人20.0mL的硫脲-抗坏血酸溶液（见4.7)，用盐酸溶液（见4.1)定容至刻度，摇 匀后置于60℃的水浴中保温放置15min，按工作条件（见7.3）测定，作荧光值-锑含量标准曲线， 7.3测定 SAC 取7.1中的试样浸泡液5.00mL，记为Vi，置于10mL的容量瓶，另取5.00mL空白（见7.1.3），各 加人2.0mL的硫脲-抗坏血酸溶液（见4.7），用盐酸溶液（见4.1)定容至刻度，记为V²，摇匀后置于60℃ 的水浴中保温放置15min，用原子荧光光谱仪按下面工作条件测定 2