ICS 77.040.30 H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 37049—2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Test method for the content of metal impurity in electronic grade polysilicon- Inductively coupled-plasma mass spectrometry method 2019-04-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37049—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：江苏中能硅业科技发展有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分 公司、有研半导体材料有限公司、宜昌南玻硅材料有限公司、新特能源股份有限公司、洛阳中硅高科技有 限公司。 本标准主要起草人：鲁文锋、刘晓霞、秦榕、孙燕、赵而敬、王桃霞、赵玉、王忠慧、柳德发、张园园、 银波、邱艳梅、刘强。 1 GB/T37049—2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定电子级多晶硅中痕量基体金属杂质含量的 方法。 本标准适用于GB/T12963中在基体金属杂质小于5ng/g范围内铁、铬、镍、铜、锌、钠含量的 测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T12963电子级多晶硅 GB/T14264半导体材料术语 GB/T25915.1一2010洁净室及相关受控环境第1部分：空气洁净度等级 JJF1159四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 SEMIC1液体化学品分析指南（Guideforthe analysisof liquid chemicals) SEMIF63半导体加工用超纯水指南（Guideforultrapurewaterusedinsemiconductorprocess- ing) 3术语和定义 GB/T14264及JJF1159界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 分辨率resolution 以某元素质量峰高10%处的峰宽表示。 3.2 检出限detection limit 质谱仪在一定的置信度内所能测定的某元素的最低极限质量浓度。 3.3 仪器检出限 灵instrumentdetection limit 空白试剂（纯水）信号平均值的三倍标准偏差所对应的浓度值。 3.4 方法检出限（定量下限）mothoddetectionlimit 给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度。 3.5 背景噪声backgroundnoise 未引人某元素离子时，质谱检测系统产生的该元素离子的信号响应。 1 GB/T37049—2018 3.6 质量稳定性qualitystability 在较长时间内某元素的质量峰中心偏移的程度。 4方法提要 硅（SiF,）的形式挥发。然后用硝酸溶液溶解残渣，用纯水定容后利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP MS）测定溶液中待分析金属元素的含量。本标准的测试方法对于铁，铬、镍，铜、锌、钠六种元素的总检 出限至少应小于0.4ng/g。 4.2试料通过进样系统被送进高温等离子体源中，并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离，绝大多 数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口进入离子透镜后，在电场作用下聚焦成离子束并 进入四极杆离子分离系统。离子进人四极杆质量分析器后，根据质荷比的不同依次分开。最后由离子 检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。 5干扰因素 5.1检测人员的洁净检测能力会影响样品检测的结果，检测人员应经过严格的痕量分析培训并具备一 定洁净室工作经验，检测人员对于实验过程中各环节可能存在的沾污具备控制技术。 5.2电感耦合等离子体质谱仪需要专机专用，并及时维护保持低浓度下较高的灵敏度和稳定性。仪器 若发生严重沾污可能难以恢复正常状态，因此应避免测试金属杂质浓度超过10ng/g的样品，否则应评 估仪器在较低浓度的灵敏度后再进行测定。每次测试前应根据测试样品浓度范围进行质控样品的确 认，包括测前、测中和测后的确认，以保证仪器设备可正常使用。 5.3被测元素质量数的选择应根据该元素同质量数的干扰情况选择适当的防干扰模式，以保证测试 准确。 5.4测试用材料应符合标准要求并防止沾污，每个样品进行测试前应确认纯水、硝酸、氢氟酸、器皿等 的洁净程度是否符合要求，如有任何不符合要求则测试结果无效。 5.5样品应具有代表性，不取有表皮的样品，样品表面污染会影响检测结果，需要时进行表面腐蚀。样 品体积、质量应均匀，以免影响检测结果。根据样品杂质含量情况确定称样量。 5.6样品处理过程应严格按照标准试验程序。样品处理过程中的沾污会严重影响测试结果。 结果有较大影响。 5.8检测环境应进行洁净度确认，特别是样品处理和检测过程中测试环境的洁净度会对检出限和测试 结果产生较大影响。 5.9设备和方法检出限严重影响到测试结果的可靠性，当单个实验室的重复性很好时，并不能表示该 设备的测试数据是准确可靠的，因此电感耦合等离子体质谱仪应定期按照JF1159进行校准，并使用 加标回收率进行测试可靠性的确认。 6试剂 6.1纯水：符合SEMIF63的规定。 6.2硝酸：质量分数65.0%~68.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。 6.3氢氟酸：质量分数30.0%~50.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。 2 GB/T370492018 6.4硫酸：质量分数95.0%~98.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。 6.5标准贮存溶液：铁、铬、镍、铜、锌、钠、亿、钻浓度均为1g/L，采用国内外可以量值溯源的有证标准 物质。 6.6硫酸：用纯水将硫酸（6.4)稀释至质量分数为16.7%。 6.7 硝酸：硝酸、纯水的体积比为3：97或其他适当比例。 6.8消解液：硝酸、氢氟酸的体积比为1:2或其他适当比例。 仪器和设备 7.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），具备抗干扰模式。 7.2分析天平：感量为0.0001g。 7.3器皿：所用器皿应由聚四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗且对 分析结果无影响的材料制成。 7.4电加热设备：表面为非金属材料，应耐腐蚀 8测试环境 8.1 温度：大于18℃。 8.2 相对湿度：不高于65%。 8.3 洁净度：制样和测试区域洁净度应不低于GB/T25915.1一2010中定义的ISO5级的要求 9样品制备 9.1 将样品破碎成便于溶解的小块，最大直径约5mm～10mm，破碎过程中应严格避免金属沾污。 9.2 将样品在一定比例的硝酸、氢氟酸溶液中消解清洗，剥离全部表面层后再用纯水洗净。 将样品放置在烧杯中，于电加热板上烘干至恒重。 测试步骤 10.1试料 称取0.5g～1.0g试样，精确至0.0001g。不同实验室可根据样品金属杂质含量情况进行相应 调整。 10.2测试 独立地进行三次测定，取其算术平均值。 10.3 空白试验 随同试料做空白试验。 10.4标准溶液的配制 10.4.1 混合元素标准溶液的配制 10.4.1.1将铁、铬、镍、铜、锌、钠的标准贮存溶液，逐级稀释（稀释过程中保持合适的酸度），配制成铁 3