ICS 77.040 H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 37211.2—2018 金属化学分析方法 第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、 镁、钴、钢、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of germanium metal- Part 2 :Determination of aluminium,iron,copper,nickle,lead,cadmium, magnesium,cobalt,indium,zinc content-Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37211.2—2018 前言 GB/T37211《金属锗化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：砷含量的测定砷斑法； 一第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、钢、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T37211的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公司、国标（北京）检验认证有限 公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司、锡林郭勒通力锗业有限责任公 司、云南东昌金属加工有限公司。 本部分主要起草人：普世坤、朱知国、李正美、俞义海、刘红、王晓华、陈建国、尹国文、邓育宁、 朱赞芳。 1 GB/T 37211.2—2018 金属锗化学分析方法 第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、 镁、钻、钢、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T37211的本部分规定了还原锗锭、还原锗粉、区熔锗锭及其废料、锗单晶及其废料等锗金属 中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌含量的测定方法。 本部分适用于金属锗中杂质元素铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、钢、锌等含量的测定。测定范围： 0.005×10-4%~1.00×10-4%。 2方法原理 试料用王水氧化溶解后，生成易挥发的四氯化锗，经低温（70℃～100℃）蒸发后与金属杂质离子 分离，蒸发残留物再用硝酸溶解后定容，在电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）上进行测定 3试剂 3.1制备溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水，电阻率不小于18Mα·cm，实验所用器皿均 用稀硝酸（1十4）煮沸浸泡过夜后，用纯水彻底清洗干净待用。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）:MOS级或相当纯度。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）：MOS级或相当纯度 3.4王水：将盐酸（3.2)与硝酸（3.3)按3：1比例混匀，现用现配。 3.5多元素混合标准溶液A：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质配制，此溶液中铝、铁、铜、镍、 铅、钙、镁、钻、铟、锌的质量浓度各100ug/mL。 （3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌各10uμg。 3.7混合标准溶液C：移取10.00mL混合标准溶液B（3.6）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌各1ug。 3.8混合标准溶液D：移取10.00mL混合标准溶液C（3.7）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸 （3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、钢、锌各100ng。 3.9混合内标标准溶液A：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质配制，此溶液中、佬、的质量 浓度均为100μg/mL。 3.10混合内标标准溶液B：移取10.00mL混合内标标准溶液A（3.9）于100mL容量瓶中，加人2mL 硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、、各10.00μg。 1 GB/T37211.2—2018 3.11混合内标标准溶液C：移取10.00mL混合内标标准溶液B（3.10）于100mL容量瓶中，加人 2mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、、各1.00μg。 3.12混合内标标准溶液D：移取10.00mL混合内标标准溶液C（3.11）于100mL容量瓶中，加人 2mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、佬、各100ng。 3.13氩气：体积分数不小于99.999%。 4仪器设备 4.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），仪器工作条件参见附录A。 4.2氩气及氩气净化、供给系统。氩气纯度不够时，可用氩气净化器净化。 4.3纯水机，所生产纯水电阻率不小于18MQ·cm。 4.4耐腐蚀控温电热板。 4.5微量移液器。 5试样 试样应在洁净度高于5级的工作台内用玛瑙研钵磨细，通过0.074mm的塑料材质分样筛后，混匀 备用。 6试验步骤 6.1试料 称取0.0500g~1.0000g试样。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 3测定次数 平行进行三次测定，取其平均值 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，加入8mL王水（3.4)后盖上表面皿，置于洁净度高于5级 的通风内电热板上，在70℃下加热溶解，并间断摇动；待试料完全溶解后，移开石英表面血加人5mL 盐酸（3.2），盖回表面皿，温度同时调至80℃：加热回流20min后将温度调节至90℃，继续加热回流； 待石英烧杯及表面皿完全清亮时，将温度调至100℃，10min后取下石英表面皿，将样品蒸至近干。 1.0mL混合内标标准溶液D，用纯水反复清洗烧杯内壁不少于3次，以水稀释至刻度，混匀待测。 6.4.3在电感耦合等离子体质谱仪选定的工作条件下，测定试液中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌 的响应值，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度 6.5 工作曲线的绘制 中，各加入0.2mL硝酸（3.3）1.0mL混合内标标准溶液D（3.12），以水稀释至刻度，混匀。用电感耦合 等离子体质谱仪测定各被测元素的计数，以被测元素浓度为横坐标，各被测元素的计数为纵坐标绘制工 SAC 2 GB/T 37211.2—2018 作曲线。线性方程直线性的相关系数应不小于0.99。 试验数据处理 铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、铟、锌的含量以其质量分数W，按式（1)计算： (p-po)V×10-9 ×100% mo 式中： 被测元素（铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌）； 待测元素铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Po 空白溶液中待测元素铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 待测试液的总体积，单位为毫升（mL）； 待测试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果保留至小数点后3位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得 表 1 重复性限 质量分数w 质量分数w 重复性限r 重复性限r 元素 元素 X10-4% X10-4% X10-4% X10-4% 0.007 0.002 0.008 0.004 Al 0.200 0.050 0.150 0.031 0.500 0.060 1.000 0.070 0.010 0.003 0.009 0.004 Fe 0.300 0.060 Mg 0.050 0.022 1.000 0.090 1.000 0.080 0.009 0.004 0.005 0.002 Cu 0.040 0.011 Co 0.010 0.003 1.000 0.080 0.500 0.030 0.007 0.003 0.008 0.004 Ni 0.020 0.005 In 0.100 0.032 1.000 0.070 0.500 0.041 0.008 0.004 0.007 0.005 Pb 0.320 0.037 Zn 0.230 0.048 1.000 0.090 1.000 0.100 3