ICS 77.040 H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 37385—2019 硅中氯离子含量的测定 离子色谱法 Test method for chloride content of siliconIon chromatography method 2020-02-01实施 2019-03-25发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37385—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草， 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司、亚洲硅业（青海）有限 公司、新疆协鑫新能源材料科技有限公司、苏州汉谱埃文材料科技有限公司、有色金属技术经济研究院。 本标准主要起草人：王桃霞、刘逸枫、刘晓霞、刘源君、耿全荣、梁博松、鲁文锋、胡议允、贾芬、 张佳伟、陈飞、刘国霞、邱艳梅、宗冰、李素青。 1 GB/T37385—2019 硅中氯离子含量的测定离子色谱法 1范围 本标准规定了硅中氯离子含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于测定棒状、块状、颗粒状和片状硅中氯离子含量的测定。测定范围为1.0ug/g至硅 中氯离子的最大固溶度 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 将样品放置在高温管式炉中进行加热，样品熔化后其中的氯元素以氯离子的形式释放出来，使用装 有水的鼓泡吸收瓶进行吸收后，用离子色谱仪测定吸收液中的氯离子含量。 4干扰因素 容器中的杂质会挥发出来。 4.2高温管式炉中样品管、样品容器应保持洁净，使用前应进行充分烧，确保样品空白稳定后再进行 样品的分析。 4.3高温管式炉需设置冷却系统，保证样品管管线密封良好 4.4样品的熳烧过程需在氩气氛围下进行，样品冷却至室温后才能停止氩气，确保样品不被氧化。 4.5氩气的纯度和流速会对测试结果产生一定影响。氩气的纯度不够可能导致样品被氧化，氩气流速 过小样品容器中的氯离子不能被充分带走，氩气流速过大可能引起氯离子不能被充分吸收。 5试剂和材料 5.1水：除非另有说明，本测试方法中的水应符合GB/T6682一2008中一级水的要求。 5.2氯离子标准溶液：浓度为1000μg/mL。 5.3氩气：氩气的体积分数应不小于99.999%。 6仪器和设备 6.1离子色谱仪：配备阴离子色谱柱。 1 GB/T37385—2019 6.2 2电子天平：分度值为0.1mg。 6.3 移液管:2mL、10mL、20mL。 6.4 4高温管式炉：最高工作温度不低于1500℃。 6.5 鼓泡式吸收瓶：10mL。 6.6 5样品容器、样品管：材质为刚玉（Al.O），Al2O纯度应不小于99% 7试样 使用洁净的器具，按照GB/T6679的规定进行随机抽样并破碎，利用样品筛收集200μm3000um 的样品。 8试验步骤 8.1试料 试料以质量表示，推荐按照表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 氯离子含量范围 试料量 ug/g g 1.0~5.0 4.0 5.0~10.0 0.8 10.0~20.0 0.4 20.0~40.0 0.2 40.0~80.0 0.1 8.2 空白试验 随同试料做空白试验 8.3 吸收瓶准备 用水（5.1）预先清洗鼓泡式吸收瓶至洗液电导率小于1.0pS/cm，置于洁净的环境中晾干备用。吸 收前，将分别装入10mL水的两个吸收瓶串联连接并密封保存。 8.4标准曲线的绘制 使用氯离子标准溶液（5.2），配制一系列不少于6个浓度点的标准工作溶液，如0uμg/mL、0.20μg/mL、 0.40ug/mL0.60ug/ml、0.80ug/mL1.00ug/mL。按要求设置离子色谱仪条件，待离子色谱仪稳定 后测定，得到以氯离子浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标的标准曲线。所配制的标准系列工作溶液 浓度值应尽量与样品溶液中待测元素的浓度值接近。 8.5测定 8.5.1称取试料（8.1）放人预先烧好的样品容器，再放入高温管式炉中。将准备好的2个串联连接的 吸收瓶（8.3）连接到高温管式炉的排气口。调整氩气的流量为200mL/min~300mL/min，氩气通过高 2 GB/T 37385—2019 温管式炉进入吸收瓶中。 8.5.2将试料从室温加热升温至1500℃，并在1500℃保持20min，然后冷却到室温。在该过程中， 试料中的氯元素以氯离子的形式释放出来，被吸收瓶中的水吸收。 8.5.3使用离子色谱仪对吸收瓶中的溶液进行氯离子含量的测定。当样品中氯离子含量低于或超出 标准曲线绘制范围时，应依据表1调整样品量重新分析。离子色谱仪工作条件参照附录A。 9试验数据处理 试料中氯离子含量按式（1)计算： (ci+C2-Co)XV .(1) m 式中： 试料中氯离子含量，单位为微克每克（μg/g）； m 第1个吸收瓶中氯离子的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； C1 第2个吸收瓶中氯离子的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； C2 两个吸收瓶中空白的氯离子含量总和，单位为微克每毫升（μg/mL）； 05 两个吸收瓶中水的总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到小数点后一位。 10精密度 10.1在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用 线性内插法求得 表2重复性限 氯离子含量 重复性限r μg/g μg/g 1.2 0.3 1.7 0.2 1.8 0.3 3.0 0.4 10.23个实验室对氯离子含量分别为1.2μg/g、1.7μg/g、1.8μg/g、3.0μg/g的4个样品进行测试，实 验室之间分析结果的相对标准偏差不大于30%。 11 质量保证与控制 11.1 空白试验 每批样品至少进行两次空白试验。空白试验测定结果应低于方法检出限。否则，应查找原因。 3