ICS 71.100.40 G 72 中华人民共和国国家标准 GB/T 37505—2019 表面活性剂 分散剂中喹啉含量的测定 Surface active agentsDetermination of quinoline content in dispersing agents 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37505—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：安阳市双环助剂有限责任公司、绍兴市质量技术监督检测院、浙江皇马科技股份 有限公司。 本标准主要起草人：郭彦召、叶琼、唐福伟、连保香、杨涛、张云、鲍国芳、王洪娟、董楠， GB/T37505—2019 表面活性剂分散剂中喹啉琳含量的测定 1范围 本标准规定了表面活性剂型分散剂中喹啉含量的测定方法 本标准适用于煤化工原料生产的各种表面活性剂型分散剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则 3 3原理 将样品分散溶解在水中，用乙酸乙酯萃取其中的喹啉，采用气相色谱法或气相色谱-质谱法进行检 测，峰面积外标法定量 SZG 4试剂 4.1一般规定 除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。试验用水应符合GB/T6682中三级水 规格。 4.2 2乙酸乙酯 4.3 3喹 标准品质量分数≥98%。 4.4喹啉标准储备溶液 称取约0.025g喹啉标准品，精确至0.0001g，用乙酸乙酯溶解定容至25mL容量瓶中，配制成浓 度约1000mg/L的标准储备液。该溶液置于低于一18℃下避光保存，有效期3个月 4.5 5嘛标准工作溶液 根据需要，分别移取适量体积的喹标准储备液，用乙酸乙酯稀释，配制成所需浓度的标准工作溶 液。标准工作溶液宜现用现配。 1 GB/T37505—2019 5仪器和设备 5.1 气相色谱仪 配备氢火焰离子化（FID)检测器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的 要求。 5.2 2气相色谱-质谱联用仪（GC-MS) 配备质量选择检测器（MSD），EI离子源。 5.3 3电子天平 感量为 0.1 mg。 5.4 4超声波发生器 频率为40kHz。 5.5 5离心机 转速3000r/min以上。 5.6 5提取器 可密闭的60mL棕色螺口瓶。 5.7 有机相针式过滤器 规格为13mmX0.45μm。 5.8 3移液管 容量为20mL。 6 测定方法 6.1 样品前处理 称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于提取器（见5.6）中，加人20mL水，剧烈振摇至溶解或充分 润湿分散。用移液管（见5.8）准确加人20mL乙酸乙酯（见4.2），振摇提取器0.5min使水相和有机相 充分接触，也可用超声辅助萃取。静置分层（若乳化严重分层较慢，可经离心机3000r/min离心 10min），取上清液经有机相针式过滤器（见5.7)过滤后的样液进行气相色谱仪或气质联用仪上机分析。 若样液浓度超出仪器线性范围，需将样液稀释至线性范围内。 6.2 2气相色谱法 6.2.1气相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。可根据仪器设备不同， 选择最佳分析条件。采用下列参数已被证明对测试是合适的，具体参数如下： 色谱柱：HP-530mX0.32mm×0.25μm，或相当者； 2 GB/T 37505—2019 载气：氮气，恒流，流速1mL/min； 进样口温度：270℃； 检测器（FID)温度：300℃； 氢气流量：40mL/min； 空气流量：400mL/min； 补偿气：氮气，30mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL； 升温程序：90℃保持2min，10℃/min升温至180℃，保持2min。 上述色谱条件下喹啉的保留时间和气相色谱图参见附录A。 6.2.2标准曲线绘制 根据需要，分别移取适量体积的喹啉标准储备液，用乙酸乙酯稀释，配制成所需浓度的标准工作 溶液。 按照色谱分析条件（见6.2.1)对标准溶液进行分析，记录喹啉峰面积A，以峰面积A为纵坐标，以 标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线，求出标准曲线方程。 标准曲线方程如式（1)表示： A=ac+b (1) 式中： 喹啉峰面积； 喹啉浓度，单位为毫克每升（mg/L）； a，b——标准曲线常数。 每次仪器维修保养或者更换配件之后应重新绘制标准曲线，建议每次检测样液之前用已知浓度的 喹啉标准溶液对曲线进行验证，误差超过5%应重新绘制标准曲线。干扰严重时，可采用GC-MS法进 行进一步的分析确证。 6.2.3 样品测定步骤 按照色谱分析条件（见6.2.1)对处理好的样液进行分析，记录样液中喹啉峰面积A。 6.2.4结果计算 样品中的喹啉含量X按式（2)计算，单位为毫克每千克（mg/kg）。 (A-b) XV X= XF (2 ) uxp 式中： 样液中喹啉的峰面积； L V 样液体积，单位毫升（mL）； a,b 标准曲线常数； 样品质量，单位为克（g）； m F —稀释倍数。 计算结果按GB/T8170修约至整数。 6.3 气相色谱-质谱法（仲裁方法） 6.3.1气相色谱质谱联用分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。可根据仪器设备不同， 3