ICS59.060.20 W50 中华人民共和国国家标准 GB/T 37631—2019 化学纤维 热分解温度试验方法 Man-made fiberTest method for thermal decomposition temperature 2020-01-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37631—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。 中国石化仪征化纤有限责任公司、厦门翔鹭化纤股份有限公司、神马实业股份有限公司、上海纺织集团 检测标准有限公司、浙江浩睿新材料科技有限公司、桐昆集团股份有限公司、深圳中科中聚创新材料有 限公司、上海市质量监督检验技术研究院、长兴山鹰化纤有限公司、纺织化纤产品开发中心 本标准主要起草人：罗峻、谭伟新、何昕雨、张锦伟、陈建梅、张冬贵、周祯德、罗文婷、戎智宗、林雪燕、 林德苗、戎斐、许昌良、李德利、何泽涵、李晓辉。 1 GB/T37631—2019 化学纤维、 热分解温度试验方法 1范围 本标准规定了利用热重法测量化学纤维热分解温度的方法。 本标准适用于化学纤维，化学纤维原料可参照使用。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维 GB/T6425热分析术语 3 术语和定义 GB/T4146和GB/T6425界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 在程序温度控制下，测量试样质量随温度变化的关系，得到试样质量与温度的关系曲线（热重曲 线），进而获取试样的分解温度。 5设备 5.1热重分析仪 5.1.1加热炉体 为立式或卧式，具有低热容外壳。 5.1.2 温度控制和测量系统 可在室温至1000℃温度范围内进行快速的升（降）温。最大升（降）温速率不少于50℃/min。 常用热电偶测量试样温度，温度检测点应位于尽量靠近但不接触试样的位置。 5.1.3质量称量系统 为下吊式或上皿式。试样的质量小于50mg时，精度为土0.010mg。 5.1.4操作软件和数据处理系统 可在预定温度范围内实现线性速率扫描 数据处理系统可显示质量损失和温度的关系，并记录试样质量和温度的变化 1 GB/T376312019 5.2试样血 试样血应具有足以承载至少10mg试样的形状和尺寸，由可承受最高使用温度且不与试样发生反 应的材质制成。 5.3 环境气氛 氮气或其他惰性气体，纯度大于99.999%。可根据实际应用需求更改环境气氛，如选择氧气或空气 作为氧化环境气氛。无论何种气体，其含水量（质量分数）应小于0.001%。 6样品制备 6.1取样方法 6.1.1长丝直接从被检卷装上随机取出一段长约10m丝束。 6.1.2短纤维从被检包装中随机取出0.5g左右的纤维。 6.2制样方法 用剪刀将试样剪短，试样长度应小于所用埚的内径。 6.3 试样质量 试样质量5mg～10mg。若试样的密度较小或放入时如有溢出可减少试样质量。 7试验步骤 7.1试样皿清理。 7.2将清理后未装载试样的试样血装载进入仪器，设定气体类型、气体流速、起始温度、终止温度以及 程序温度间的升降温速率等实验参数，热重分析仪调零。 推荐试验参数：氮气气氛、100mL/min吹扫流速、15℃/min升温速率、起始温度为50℃、终止温 度为800℃。 注1：通人气流时会引起热重分析仪中质量称量系统浮力和对流的变化。即使实际质量不变，也会观察到质量的表 观变化，且质量测量精度会下降。宜在与实际测量相同的升温速率及气体流速下进行无试样的预运行，以观 察质量的表观变化 注2：试验参数可根据实际应用需求进行更改，如环境气氛、吹扫流速、升温速率、起止温度等。 7.3将装载试样的试样血置人仪器，气体流速稳定后，记录试样质量。 7.4开始执行温度程序并记录热重曲线。 注：测量中可以更换气体，但需使用相同的流速。此外，宜使用密度接近的气体，以减少浮力对结果的影响，若无法 使用密度接近的气体，则需进行浮力修正。 8结果表述 8.1曲线表示 以质量分数变化量与温度（简称TG曲线）的形式表示热重数据。 2 GB/T 37631—2019 8.2 单阶质量降低时的热分解温度 在TG曲线中起始段上作切线和TG曲线上斜率最大点处作切线，二切线的交点（见图1中A点）， A点所对应的温度TA为热分解温度，结果保留至小数点后一位。 质量分数/% Ta 温度/℃ 图1单 单阶质量降低的TG曲线示例 8.3多阶质量降低时的热分解温度 若质量降低等于或超过两阶时，分别按8.2中所述方法确定A1A2A，等点（见图2）。根据这些 点，确定不同阶段的温度TA、TA2、TA等 图2中A1、A2点所对应的温度TA1、TA2分别为第一阶段、第二阶段的热分解温度，结果保留至小 数点后一位。 其他阶热分解温度的确定方法相同。 A1 质量分数/% 7x: Ta2 温度/℃ 图2多阶质量降低的TG曲线示例 如果TG曲线在第一阶和第二阶反应未呈现质量恒定过程（见图3），则这部分曲线斜率最小点的 切线与第二阶曲线斜率最大点的切线的交点为起始点A2。 3