ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 37626—2019 化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类 抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 9 forbidden penicillins including amoxicillin in cosmetics- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37626—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院（国家化妆品质量监督检验中心）、广州华鑫检测 技术有限公司、无限极（中国）有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、完美 （广东）日用品有限公司、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、苏州质 量检测科学研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院、江苏省食品药品监督 检验研究院。 本标准主要起草人：杨洋、卢剑、童艳、廖华勇、杨琼利、李晓敏、张丽华、沈敏、代丹、李颖怡、邓美霞、 杨安全、康薇、彭玉睿、张晓强、张征、邹洁、武中平、李海、曲梅、赵春晓、曹倩文、叶竹洪、施兵、孙姗娜、 王景、郭新东、吴玉銮、侯向昶、黄金凤。 1 GB/T37626—2019 引 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范 （2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害， 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法 Ⅱ GB/T37626—2019 化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类 抗生素的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、 器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。 萘夫西林和双氯西林9种禁用青霉素类抗生素的定量测定。 本标准方法的检出限为10.0μg/kg，定量限为30.0μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用碱性乙睛溶液提取试样中的青霉素类药物，待有机溶剂去除后定容，上液相色谱-串联质谱仪 测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.17 水：GB/T6682规定的一级水。 4.2 乙：色谱纯。 4.3 正已烷：色谱纯。 4.4 乙酸：优级纯。 4.5 氨水：分析纯。 4.6 5%乙睛：准确量取50mL乙睛至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度 4.7 乙睛提取液：准确量取0.6mL氨水与100mL乙睛充分混合。 4.8乙腈饱和的正已烷溶液：取100mL正已烷和50mL乙睛于250mL分液漏斗中，振摇1min，静 置分层后，弃掉乙腈。 4.90.1%乙酸：准确量取1mL乙酸（4.4)至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。 4.100.1%乙酸乙：准确量取1mL乙酸（4.4）至1000mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度 4.11标准物质：纯度不小于95%。阿莫西林、氮芋西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯 唑西林、萘夫西林和双氯西林的中文名称、英文名称，CAS号、分子式、相对分子质量以及化学结构式参 见附录A表A.1。 4.12混合标准工作溶液：准确称取适量各标准物质（4.11)（精确至0.1mg），分别用5%乙溶液（4.6） 溶解、定容，配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液（4℃冰箱保存，有效期1个月）。分别量取 1 GB/T37626—2019 标准储备溶液（4℃冰箱保存，有效期1个月）。准确移取适量混合标准储备溶液，用5%乙睛溶液稀释 成浓度为10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L的混合标准工作溶液，临用前现配。 4.13孔径0.22μm有机滤膜。 5 仪器设备 5.1 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪（LC-MS/MS)：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2 电子天平：感量0.1mg、0.01mg。 5.3离心机：最大转速不低于8000r/min。 5.4超声波清洗器。 涡旋混合器。 5.6 旋转蒸发仪。 6 测定步骤 6.1 试样处理 称取试样约0.5g（精确至0.1mg）于50mL具塞塑料离心管中，加人15mL乙睛提取液（4.7），于 涡旋混合器上使样品分散，超声提取10min后，以8000r/min离心5min，吸出所有上层清液于另 50mL具塞塑料离心管中，加人5mL乙饱和的正已烷，振荡1min，弃掉正已烷。将提取液转移至鸡 心瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入2mL水溶解残渣，混匀。待测液经0.22um滤膜过滤后，用液 相色谱-串联质谱仪测定。 6.2测定条件 6.2.1 液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：C18色谱柱，150mmX2.1mm（内径）,3.5μm或相当者； b) 流动相：A：0.1%乙酸水溶液，B：0.1%乙酸乙睛，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1； c) 柱温：30℃； d) 进样量：10uL。 表1氵 液相色谱梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 流速/（mL/min) 0.0 95 15 0.2 3.0 95 5 0.2 3.1 50 50 0.2 13 50 50 0.2 13.1 25 75 0.2 18 25 75 0.,2 18.1 95 5 0.2 26 95 5 0.2 2