ICS03.080.99 A 10 中华人民共和国国家标准 GB/T 37665—2019 古陶瓷化学组成无损检测 PIXE分析技术规范 Non-destructive testing for chemical compositions of ancient ceramics- PIXE analysis technique standards 2019-06-04实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37665—2019 目 次 前言 1 范围 2 原理 3 设备 4 样品处理 测量及分析 5 6 测试报告 附录A（资料性附录）古陶瓷化学组成无损检测PIXE分析测试报告 GB/T37665—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由国家文物局提出。 本标准由全国文物保护标准化技术委员会（SAC/TC289）归口。 本标准起草单位：复旦大学。 本标准主要起草人：承焕生、张斌。 Ⅲ GB/T37665—2019 古陶瓷化学组成无损检测 PIXE分析技术规范 1范围 要求。 本标准适用于古陶瓷化学元素组成的无损检测。 2原理 用经加速器加速后的质子束轰击样品，使待测物质中原子受激，电离，当所形成的内壳层空穴为外 层电子填充时，发射特征X射线，通过探测特征X射线的能量与强度，来确定样品中元素的种类和 含量。 3设备 3.1加速器 能提供1.5MeV~4.0MeV准直质子束的加速器，例如：单级静电加速器或串列加速器。 3.2样品台 SAG 应设置一个样品的“定位”装置一一样品台。样品台可分为以下两种方式： 封闭式：采用一定体积的真空靶室，待检测样品置于靶室内，样品大小受靶室几何尺寸限制； 开放式：采用外束测试，待测样品置于质子束的引出端。例如：经加速器获得的准直质子束穿 越7.5μm的Kapton膜引人大气，继续穿越空气层而到达待测样品。该方式的优点是待测样 品的几何尺寸可不受限制，更换样品比较方便。 3.3X射线测量系统 在PIXE测量系统中，探测器对Mn的5.894keV的Kα射线，能量分辨率应小于150eV，以保证探 测精确度。探测器的铍窗厚度应选择7.5μm～12μm，以保证探测器对Na的能量为1.041keV的Kα 射线有足够的探测效率。 采用封闭式靶室时，应抽真空进行测试，真空度应在10-4Pa以下。 射线的吸收，否则测试系统对元素Na和Mg探测将不灵敏或测量误差过大。 4样品处理 4.1i 试剂与材料 4.1.1无水乙醇：用于样品表面清洁。 1 GB/T37665—2019 4.1.2脱脂棉：配合无水乙醇使用。 4.1.3砂纸：打磨古陶瓷露胎部位，可选择不同颗粒度的砂纸 4.2处理方法 PIXE无损检测时，应尽量保持样品原状。应选择样品表面干净和平坦的部位进行检测，以避免样 品表面污染和弯曲度带来的测量误差。在情况允许下，用无水乙醇润湿过的脱脂棉将测试部位擦拭去 污。对于露胎部位的检测，在情况允许下，用砂纸轻擦、无水乙醇冲洗，再用无水乙醇润湿过的脱脂棉擦 拭干净，以去除污染物或胎面覆盖物，注意不能对样品整体外观造成明显的影响。对于小于质子束斑的 露胎部位的检测，应用有机膜作为掩膜，以克服胎质以外部位对测量结果的影响。 5测量及分析 5.1测定范围 可以测量元素周期表上原子序数Z11的所有元素。在加He气流的条件下，可以提高探测Na和 Mg的灵敏度。 5.2条件选择 5.2.1应根据实际需求采用毫米束或微米束。 5.2.2应合理选择束流大小，使测量系统的死时间小于10%，以避免脉冲堆积效应过于严重，甚至恶化 测量系统的能量分辨率。 5.2.3应确保元素含量测量的准确性，测量时间应在5min～10min，使能谱上相应元素的计数面积 （或峰值面积）不小于3N，（N，为本底计数），以满足统计误差小于3%。 5.3测量条件的检验 对古陶瓷无损检测前，需测量标准样品，确保实验的重复性与再现性，确定对Mn的5.894keV的 Kα射线，能量分辨率小于150eV，以及各种元素特征X射线峰位置。应保证所测样品平面法线与人射 质子束夹角、样品与探测器之间距离及夹角等参数在每次检测时都能保持稳定。 5.4PIXE能谱处理及标准样品 PIXE测量得到的X射线能谱，用谱线峰值的能量确定元素的种类，用元素的特征峰面积，计算元 距离、质子束与样品法向夹角、探测器中心线与样品法向夹角、探测器的仪器参数（Be窗、金层以及硅死 层厚度、探测器效率等）等都为固定值。 应保证无损检测时的测量精度，需用化学元素组分已知的标准样品来检验测量系统的准确性。应 使用有证标准物质作为标准样品。 5.5探测灵敏度 测量的某一特征峰计数的最小值应满足：N,.min≥3/N，，其中N是特征峰下的本底计数。应用 半高宽（FWHM：峰值位置计数一半处的能量全宽度）法来确定Nb，与3/N相应的待测元素含量即为 探测灵敏度。 5.6PIXE方法测量陶瓷的探测深度 PIXE方法的探测深度与激发源的能量正相关，可采用1.5MeV~4.0MeV的质子测试高温釉。 2