ICS71.040.99 N50/59 中华人民共和国国家标准 GB/T 37837—2019 四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则 General rules for quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37837—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：清华大学、中国地质大学（武汉）、安捷伦科技（中国）有限公司、赛默飞世尔科技 （中国）有限公司北京分公司、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、鼎泰（湖北）生化科技设备制造有 限公司。 本标准主要起草人：邢志、李铭、郭伟、黄秀、范博文、宋娟娥、王飞、王娟、储涛 1 GB/T37837—2019 四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则 1范围 本标准规定了采用四极杆电感耦合等离子体质谱仪（简称Q-ICP-MS)对样品中金属和部分非金属 元素进行检测的方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品要求、分析步骤及方法、结果报告和安全注意事 项等内容和要求。 本标准适用于采用四极杆电感耦合等离子体质谱仪以液体和气体进样方式对样品中所含元素的定 性、半定量及定量分析。 本标准不适用于固体直接进样方式。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4842氩 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13966分析仪器术语 GB/T27411检测实验室中常用不确定度评定方法与表示 JF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 3术语和定义 GB/T13966、GB/T27411和JJF1159界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 等离子体plasma -种含大量正离子和自由电子的呈电中性的气体状物质。 3.2 电感耦合等离子体inductivelycoupledplasma；ICP 将高频功率加到与等离子体炬管耦合的线圈上所形成的等离子体。 3.3 等离子体炬管 Fplasmatorch 用于等离子体维持稳定放电的，通常由三层同心石英管组成的装置，外管进冷却气，中管进辅助气， 内管进载气。 3.4 射频发生器 radiofrequencygenerator 为耦合线圈和等离子体提供射频能量的射频功率源。 3.5 冷却气coolantgas 炬管最外层用以冷却炬管、维持等离子体，并形成涡流以限制等离子体炬焰形状的气流。 1 GB/T37837—2019 3.6 辅助气auxiliarygas 通过炬管中管用于保证等离子体与内管喷口脱离，以避免内管顶端熔化的气流。 3.7 载气carriergas 为输送分析试样而引入的一种气体。 ［GB/T13966—2013，定义2.55] 3.8 雾化器 nebuliser 将试样溶液转化成气雾状的装置。 注：改写GB/T13966—2013，定义4.76。 3.9 雾化室 spraychamber 雾化器产生的气溶胶颗粒进行筛选的装置，通常为去除雾滴直径大于10um的粒子。 3.10 螺动泵peristalticpump 液体样品传输装置，该装置通过一组滚轴连续挤压泵管使液体通过，传输方式为脉冲形式。 3.11 采样锥 samplercone 一种将等离子体与高真空质谱仪结合的锥形部件。中心有一个约1mm的圆孔，利用压力差将等 离子体中心通道的大部分离子吸入至第一级真空室。 3.12 截取锥skimmercone 一种连接采样锥与高真空质谱仪的锥形部件。中心有一个小于1mm的与采样锥孔轴向同心的圆 孔，通过采样锥孔的膨胀离子射流中心部分导人至质谱仪。 3.13 离子透镜ionlens 对离子束起聚焦和成像作用的电场和/或磁场装置。 ［GB/T13966—2013，定义6.104] 3.14 离子检测器 iondetector 用于收集和/或放大来自质量分析器的离子流的部件。 [GB/T13966—2013,定义6.126] 3.15 四极杆质量分析器 滤质器 四极滤质器 由直流和射频迭加的四极场构成的质量分析器。不同质荷比的离子在给定场参数下，在其中作轨 道稳定或不稳定的运动，稳定的离子被收集，不稳定的离子被滤除。 ［GB/T13966—2013，定义6.123 3.16 质量歧视效应 massdiscriminationeffect 质谱法中，不能完全按质荷比进行分离的现象。 2 GB/T378372019 [GB/T13966—2013,定义6.169] 4 分析方法原理 以电感耦合等离子体为离子源，以四极杆质量分析器进行检测的无机多元素分析技术。试样通过 一定的形式由载气带人等离子体中，在高温和惰性气氛中去溶剂化、气化解离和电离。部分等离子体经 过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被提取出并按照其质荷比分离后经离子检测器检 测。按照质荷比可进行定性分析，按照特定质荷比的检测信号可进行定量分析。 试剂和材料 5.1氩气 应符合GB/T4842要求，体积分数≥99.99%。 5.2水 痕量元素分析用水，GB/T6682，一级。其余试验用水，GB/T6682，二级 5.3 3盐酸 应选用优级纯及以上规格。 5.4硝酸 应选用优级纯及以上规格。 5.5其他试剂 分析过程中所用的其他试剂应选用分析纯及以上规格。 5.6 6标准溶液 5.6.1标准储备溶液 5.6.1.1 单元素标准储备溶液 可使用有证单元素标准溶液（浓度为1000μg/mL或100μg/mL）。适宜时可用高纯度的金属（纯 度大于或等于99.99%）、氧化物或盐类（基准或高纯试剂）按GB/T602配制。 5.6.1.2多元素标准储备溶液 可使用有证多元素标准溶液，适宜时可通过单元素标准储备溶液（见5.6.1.1）混合配制。使用单元 素标准储备溶液混合配制时应考虑溶液中被测离子的交叉污染和阴离子的影响，避免生成难溶、微溶 物质。 5.6.2标准系列溶液 将单元素标准储备溶液（见5.6.1.1)或多元素标准储备溶液（见5.6.1.2）稀释成不同浓度的标准系 列溶液，最终溶液中含体积分数为1%～5%的酸介质。 3.