ICS 71.040.99 N 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 37847—2019 同位素组成质谱分析方法通则 General rules for isotope composition analysis by mass spectrometry 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37847—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、中国地质科学院矿产资源研究所、核工业北京地质研究院、 中国地质科学院地质研究所、中科院地质与地球物理研究所 本标准主要起草人：王军、方向、逮海、丁悌平、崔建勇、宋彪、郭春华、任同祥。 GB/T 37847—2019 同位素组成质谱分析方法通则 1范围 本标准规定了物质中元素同位素组成质谱仪分析的一般方法。 本标准适用于热电离质谱仪（TIMS）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、气体稳定同位素比质谱 仪（GSIRMS)类型仪器测量同位素组成。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最近版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T32267—2015分析仪器性能测定术语 GB/T34826一2017四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法 JJF1005一2016标准物质通用术语和定义 3术语和定义 GB/T32267—2015、GB/T34826—2017、JJF1005—2016界定的以及下列术语和定义适用于本 文件。 3.1 同位素isotope 具有相同质子数、不同中子数（或不同质量数）的同一元素的不同原子。 3.2 同位素比 isotopicratio 两种同位素（3.1)的摩尔数、或原子个数、或离子个数的数量比 3.3 同位素丰度 isotopicabundance 同位素（3.1）原子在该元素总原子数中所占的百分比（%）。 注：改写GB/T32267—2015，定义4.10。 3.4 同位素组成 isotopic composition 以原子百分比表示的某元素中各同位素（3.1)所占的比例，且它们的总和等于1。 注1：同位素组成可用丰度表示，也可用比值或值表示。 注2：值是指质谱分析给出的样品的同位素比值对标准样品的比值的相对差值，可用千分数表示（%）。 3.5 浓缩同位素isotope-enrichedmaterial 通过富集方法获得的同位素（3.1)物质。 示例：常用的富集方法有气体扩散法，电磁分离法等。 1 GB/T37847—2019 3.6 丰度灵敏度abundancesensitivity 表征某一质量为M的强离子峰对相邻质量M十1（或M一1)位置上相邻弱峰的影响程度。表达 为：M+1（或M-1)与M处的信号强度比。 注：丰度灵敏度是质谱仪的一个重要性能指标，通过改善测量时的真空，使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器， 及采用阻滞透镜等，可提高丰度灵敏度。 [GB/T34826—2017,定义3.1] 3.7 仪器本底 background 在与分析样品相同的条件下，不送入样品时所产生的质谱响应。 3.8 分辨率 resolution 表征相邻两峰分离程度的参数，以某同位素（3.1）的质谱峰高10%处的峰宽度表示。 3.9 同量异位素 isobar 具有相同质量数、不同质子数的核素 3.10 质量歧视效应 massdiscrimination effect 变化，导致不同质荷比（m/）离子的检测灵敏度的差异。 注：质荷比（m/）为离子质量与其所带电荷的比值 3.11 有证标准物质 certifiedreferencematerial 附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确 复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。 4质谱仪 4.1 类型及适用范围 4.1.1热电离质谱仪（TIMS)适用于测量金属元素和金属化合物的同位素组成。 4.1.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)适用于测量金属元素及部分非金属元素的同位素组成。 4.1.3气体稳定同位素比质谱仪（GSIRMS)适用于测量质量数较小的元素（如氢、碳、氧、氮、硫等）的稳 定同位素组成 4.2 主要组成部分 SAG 4.2.1概述 主要组成部分包括进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、计算机控制系统、真空系统等几部分。 4.2.2进样系统 同位素质谱分析需要将不同形态的待测试样通过特定的方法和途径送人离子源中进行电离，进样 系统为用于引入试样的部件或装置。 2 GB/T 37847—2019 使用热电离质谱仪进行同位素组成分析，先将待测试样涂覆在金属灯丝表面，然后将灯丝装载到样 品转盘上，置于离子源中。 电感耦合等离子体质谱仪的进样系统包括雾化器、雾室和蠕动泵。 气体稳定同位素比质谱仪的进样系统主要为黏滞流进样系统和连续流进样系统。 4.2.3离子源 离子源可将样品（被测物质）电离成正离子或负离子。 同位素质谱仪的离子源主要包括以下三种： a) 热表面电离源：包括单带、双带和三带等热电离源。其原理为：将样品涂覆在高熔点和功函数 的金属带表面，当通电流加热金属带表面时样品受热蒸发电离。样品受热激发释放电子形 的功函数、表面温度和待测物质的电离能。 b)i 电感耦合等离子体源：主要由高频电源、高频感应线圈和等离子炬管组成。利用高频电源和高 频感应线圈点燃等离子体炬管的气体使其变成等离子体，样品溶液通过进样系统形成的气溶 胶在高温等离子体中离子化，正电荷离子从等离子体中通过一个界面被提取到质谱仪的高真 大气压下进样，更换样品简单、方便。 电子轰击型气体离子源：将样品导人离子化室并达到一定压力，通过加热钙或灯丝产生轰击 的电子，样品气体分子被电子撞击而变为带正电的分子。该离子源应用于质量数较小的氢、 碳、氮、氧、硫、硅等元素的稳定同位素组成分析。 4.2.4质量分析器 质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器之间，是质谱仪的核心部件。其功能为用不同方式将离 子源产生的离子按质量大小分开。质量分析器的类型主要包括：磁式质量分析器、双聚焦质量分析器、 飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器等。为满足同位素组成分析的要求，宜采用磁式质量分析器或 双聚焦质量分析器。 4.2.5离子检测器 质谱仪中离子检测器用于检测和记录离子流的强度。离子检测器包括法拉第杯检测器，通道式电 子倍增器，分离打拿极电子倍增器，微通道板以及闪炼光电倍增器。离子检测系统宜同时配备两种或更 多的离子检测器，根据待测离子的信号强度，可选择不同的检测器。当离子信号强时，宜使用法拉第杯 检测器；当离子信号强度<10-15A时，宜使用电子倍增器。 4.2.6计算机控制系统 同位素质谱仪配备的计算机控制系统，其主要用途如下： a）用于对仪器的主要硬件的监测和控制，以及各种参数的调节和控制； b）用于编制测量程序，测量信号的实时采集和数据处理。 4.2.7真空系统 真空系统是质谱仪的重要组成部分，主要包括真空泵、真空计和真空阀。质谱仪的质量分析器和离 子检测器，需要在高真空条件下工作。热电离质谱仪（TIMS）和气体稳定同位素比质谱仪（GSIRMS）的 离子源也需要在合适的真空条件下工作。低真空环境中，离子在运动过程中会与残留气体粒子发生频 紧碰撞，降低仪器的灵敏度，产生一系列十扰，导致测量精密度变差 3