ICS 13.280 F 70 中华人民共和国国家标准 GB/T 37865—2019 生物样品中14C的分析方法 氧弹燃烧法 Analysis method of 14C in biological samples- Oxgen bomb combustion method 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37865—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国核能标准化技术委员会（SAC/TC58）提出并归口。 本标准起草单位：中核核电运行管理有限公司。 本标准主要起草人：高阳、王容仁、谷韶中、朱月龙、夏正海、陈怡君、董美莲、蒋佳宁。 GB/T37865—2019 生物样品中14C的分析方法 氧弹燃烧法 1范围 本标准规定了氧弹燃烧法分析和测定生物样品中14C含量的方法和步骤。 本标准适用于分析农畜产品、水产品以及草本植物等生物样品中的C含量。 本方法的探测限为10Bq/kgC（吸收法），30Bq/kgC（悬浮法）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T10259液体闪烁计数器 EJ/T527环境辐射监测中生物采样的基本规定 EJ/T1008空气中14C的取样与测定方法 HJ/T61辐射环境监测技术规范 3原理 干燥后的样品在氧弹中高压富氧的条件下燃烧，生成的二氧化碳由氢氧化钠溶液吸收，制成碳酸 钙沉淀。本方法样品中的碳转化为碳酸钙沉淀的回收率高于95%以上。回收率计算方法参见附录A。 吸收法：将制成的碳酸钙沉淀用盐酸滴定，释放出的二氧化碳干燥后用专用吸收液吸收，再与闪烁 液（4.20）混合制成待测样品在液体闪烁计数器中测量。 悬浮法：将制成的碳酸钙沉淀粉未用研钵研磨成均勺粉末，称取适量粉末，用乳化闪烁液（4.21）的 固体悬浮物测量技术直接测定CaCO：粉末中14C的比活度。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水 4.114C标准溶液，含有14C且能够溶解在闪烁液（4.20)中的有机物质，活度浓度建议为200Bq/g~ 2 000 Bq/g. 4.2含1+C的碳酸钙粉末标准源，活度浓度建议为20Bq/g～200Bq/g。 注：悬浮法时使用。 4.3 3本底碳酸钙，w（CaCO）≥99.0%。 4.4氢氧化钠溶液，c（NaOH)=3mol/L。 4.5 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=0.5mol/L。 4.6# 盐酸溶液，c（HCI)=2mol/L。 4.7 氯化钙溶液，c（CaCl,）=8mol/L。 4.8 氮气，(N2）≥99.9%。 1 GB/T37865—2019 4.9氧气，w(02)≥99.0%。 4.10无水乙醇，w(CH,OH)≥99.5%。 4.11 氯化铵溶液，c(NH,CI)=5mol/L。 4.123-甲氧基丙胺（CAS号5332-73-0），w（C,HnNO)>99.0%。 注：宜冷藏保存。 4.141，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯（CAS号13280-61-0，简称Bis-MSB），w（C2/H22）≥99.0%。 4.151,2,4-三甲基苯(CAS号95-63-6),w(C,H12)≥98.0%。 4.16 丙二醇甲醚（CAS号107-98-2），w（C,H1O,）≥99.0%。 4.171，4-双[2-（5-苯基）恶唑基］苯（CAS号1806-34-4，简称POPOP)，＆（C24HiN2O,）≥98.0%。 4.18 二甲苯（CAS号1330-20-7），w（CHl）≥99.0%。 4.19 聚乙二醇单辛基苯基醚（CAS号9002-93-1，中文名称曲拉通X-100），w（C1sH2sO）≥98.0%。 4.20吸收法闪烁液配制方法：称取2.5-二苯基恶唑（4.13）4.4g和1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯（4.14） 0.22g，放人500mL的容量瓶中，向容量瓶依次加入450mL的1,2，4-三甲基苯（4.15）和50mL的丙 二醇甲醚（4.16），摇荡混合均匀后冷藏待用。 （4.19），混合均匀且无明显固体颗粒物。 SZAC 注：如果其他闪炼液具有相同的效果，则可使用其他等效产品来代替。 5仪器和设备 分析过程中所需的仪器和设备如下： 5.1分析天平，感量1mg。 5.2粉碎机。 5.3研钵，120mm。 5.4烘箱。 5.5冻干机。 5.6万用表。 5.7磁力搅拌器。含磁力搅拌子，应能够承受15kg以上的重量。 5.8氧弹。包含气压表、针阀、密封紧固件、燃烧杯、圆筒形合金容器等部件，氧弹容积应在1.5L以上， 能容纳试样重10g以内，耐压限值为6.89MPa以上。 5.9氧弹燃烧装置。由氧弹、镍合金燃烧丝、点火单元等组成（参见附录B中图B.1）。 5.10氧弹燃烧尾气吸收装置。由500mL锥形瓶、鼓泡器、橡胶瓶塞、橡胶导管和玻璃导管等组成（参 见图B.2)。 5.11二氧化碳滴定吸收装置。由500mL三口烧瓶、氨气瓶、磁力搅拌器、125mL分液漏斗、冰水浴、 橡胶导管和玻璃导管等组成（参见图B.3）。 5.12pH精密试纸，范围9.5~13.0。 5.13移液管，量程10mL。 5.14 微量移液器，量程200uL。 5.15 液闪计数瓶，20mL。 5.16 液体闪烁计数器，仪器的1C本底计数率应小于3min-1，对1C的计数效率应大于95%。 2 GB/T37865—2019 6样品预处理 6.1鲜样品的采集按EJ/T527中的规定进行。 6.2鲜样品称重（W）后放入烘箱（5.4），在105℃下烘干至恒重，或使用冻干机（5.5）将水分抽干至 恒重。 存放。 7分析步骤 7.1样品的燃烧与二氧化碳的固定 7.1.1用燃烧杯定量称取1.0g~3.0g干燥的试样粉末（W.）。 7.1.2向150mL玻璃烧杯中加人3mol/L的氢氧化钠溶液（4.4)100mL和一个搅拌子。 7.1.3将上述玻璃烧杯放置在氧弹（5.8)底部的一侧。 7.1.5装好氧弹（5.8），并拧紧螺栓和螺钉。 7.1.6向氧弹（5.8）通氧气（4.9），加压至约2MPa后断开与氧气（4.9）的连接。 7.1.7将氧弹（5.8）和点火单元相连，按下点火单元上的点火按钮。 7.1.8将氧弹（5.8）放置于磁力搅拌器（5.7）上，调整至合适位置，搅拌30min。 7.1.9将氧弹（5.8）连接尾气吸收装置（5.10），打开氧弹（5.8）上的泄压阀，使氧弹（5.8）里的气体通过装 有400mL的0.5mol/L氢氧化钠溶液（4.5）的锥形瓶释放到空气中，直至压力表的示值为零。泄压速 率控制在60mL/min。 7.2样品中含碳量的测定 7.2.1取出氧弹（5.8)中的150mL玻璃烧杯，将烧杯里的溶液和锥形瓶里的溶液合并倒人1000mL 的玻璃烧杯中。 7.2.2用50mL的蒸馏水冲洗氧弹（5.8）内部、锥形瓶和150ml玻璃烧杯，洗液倒入1000mL玻璃烧 杯中。 7.2.3将溶液过滤，滤液收集于干净的1000mL玻璃烧杯中。 7.2.4用5mol/L氯化铵溶液（4.11)调节滤液的pH值至11.0。 7.2.5在滤液中加入40mL的8mol/L氯化钙溶液（4.7），用玻璃棒搅拌后静置30min。 7.2.6将滤纸做好标记，放烘箱（5.4），在105℃下烘干至恒重 7.2.7待沉淀完全后，安装抽滤瓶、布氏漏斗和滤纸进行抽滤，并分别用蒸馏水和无水乙醇（4.10）冲洗 两次。 7.2.8取下滤纸和沉淀，放人烘箱（5.4)在105℃下烘干至恒重， 7.2.9将烘干的沉淀连同滤纸一起用分析天平（5.1）称重，计算出沉淀的净重（W）。 注：可用元素分析仪进行样品含碳率的测定。 7.3吸收法制样 7.3.1用移液管（5.13)向液闪计数瓶（5.15)中加入9mL的3-甲氧基丙胺（4.12），拧紧盖子擦干外壁后 称重。 7.3.2将称重后的液闪计数瓶（5.15）放人冰水浴中冷却10min。 3.