ICS 77.120.99 H 65 中华人民共和国国家标准 GB/T 38061—2019 纳米二氧化铈 Cerium dioxide nanomaterial 2020-09-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T38061—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1)归口。 本标准起草单位：国家纳米科学中心、内蒙古新雨稀土功能材料有限公司、深圳市祥根生物科技有 限公司、宣城晶瑞新材料有限公司、冶治金工业信息标准研究院、中国科学院过程工程研究所。 本标准主要起草人：王奇、冀代雨、黄生宏、王震、沈根利、刘密、张东慧、高洁、王孝平、徐勇、侯慧宁、 陈运法 GB/T 38061—2019 纳米二氧化铈 1范围 本标准规定了纳米二氧化铺的要求、试验方法、检验规则、标志及质量证明书、包装、运输及贮存。 本标准适用于近球状的纳米二氧化铺粉体材料 分子式：CeO2。 相对分子质量：172.11（按2015年国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修规则与极限数值的表示和判定 GB/T12690.2稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第2部分：稀土氧化物中灼减 量的测定重量法 GB/T146352008 稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定 GB/T18115.2—2006稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、错、钕、、销、 、、镐、、饵、、、和钇量的测定 GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 3要求 3.1外观：奶白色或淡黄色粉末，无目视可见夹杂物。 3.2 纳米二氧化铺应符合表1要求。 表1性能指标 序号 项目 指标 试验方法 稀土总量（REO)的质量分数/% ≥99.00 L 4.2.1 稀土杂质的质量分数/% ≤0.10 4.2.2 非稀土杂质（Fe2O，）的质量分数/% ≤0.006 4.2.3 1 GB/T38061—2019 表1 (续) 序号 项目 试验方法 指标 非稀土杂质（SiO2)的质量分数/% ≤0.01 4.2.3 4 5 非稀土杂质(CaO)的质量分数/% ≤0.035 4.2.3 6 非稀土杂质（CI)的质量分数/% ≤0.035 4.2.3 7 灼减（质量分数）/% ≤1.00 4.2.3 8 二氧化铺（CeO2/REO)的质量分数/% ≥99.90 4.2.4 9 电镜平均粒径/nm ≤100 4.3.1 10 XRD线宽化法平均晶粒度d/nm 4.3.2 11 比表面积（BET)/（m/g) ≥50 4.4 12 团聚指数 T ≤200 4.5 4试验方法 警示：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗，严重者应立即就医治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 4.2二氧化及杂质含量的测量 4.2.1 稀土总量（REO)的分析按GB/T14635—2008中方法1的规定进行。 4.2.2 稀土杂质的分析按GB/T18115.2一2006规定的方法进行。 4.2.3非稀土杂质及灼减的分析按GB/T12690.2规定的方法进行 4.2.4 二氧化铺含量的计算：CeO2/REO=[1一稀土杂质/稀土总量（REO)]X100%。 4.3 粒度的测量 4.3.1 电镜平均粒径的测量 取二氧化试样，以水和乙醇的混合液体（体积比1：1)作溶剂，经超声振荡仪分散后，取1～2滴 于制样薄膜上，置于电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域， 用照相机摄下电子显微镜图。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径d，和短 径d.（可用计算机软件进行统计处理）,取算术平均值。按式（1)计算平均粒径w1： E(di+d,) 2n 式中： 微粒的平均粒径，单位为纳米（nm）； 微粒的长径，单位为纳米（nm）； 2 GB/T38061—2019 d、一微粒的短径，单位为纳米（nm）； n——微粒的个数。 4.3.2X-衍射（XRD）线宽化法平均晶粒度的测定 调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内得到最大值，测量多晶硅标准样品，以多晶硅 的28.4°半峰宽作基准半峰宽β11，通过测定二氧化铈样品的28.6晶面的衍射峰的半峰宽βkl。用式（2） 谢乐公式计算平均晶粒度d： 0.89入 =p .(2) βhkicoso 式中： d 晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，单位为纳米（nm）； βhkl 实测样品衍射峰的半峰宽（应进行双线校正和仪器因子校正），在计算的过程中，需转化为 弧度（rad）； 9—衍射角，在计算的过程中，需转化为弧度制(rad)； 入 -X射线波长，为0.154nm。 4.4比表面积的测定 称取约0.6g二氧化样品，精确至0.001g，按GB/T19587规定的方法测定比表面积（BET）。 4.5 团聚指数的测定 称取约0.05g二氧化样品，置于50mL烧杯中，加2～3滴六偏磷酸钠分散液，用玻璃棒搅匀润 湿分散，再加10mL~20mL水，用功率250W的超声分散10min。按激光粒度仪（测量范围：0.01μm~ 3500μm）进样要求测定体积平均粒径D；由4.3.2获得平均晶粒度d。按式（3)计算团聚指数T： T=D/d ....(3) 式中： T —二氧化样品团聚指数； D-—一分散后激光粒度分析仪得出团聚颗粒粒径平均值，单位为纳米（nm）； d—4.3.2获得的平均晶粒度，单位为纳米（nm）。 5检验规则 5.1本标准采用型式检验和出厂检验 本标准规定的所有要求为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。在 下列情况之一时，应进行型式检验： a）更新关键生产工艺； b）主要原料有变化； c） 停产又恢复生产； d）与上次型式检验有较大差异； 合同规定。 e） 稀土总量的质量分数、灼减、比表面积为出厂检验项目，应逐批检验。 本标准未规定的试验方法按供需双方协议方法进行试验。 批产品不超过60t。 3