ICS 75.160.20 E 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 38234—2019 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in aviation turbine fuel- Gas chromatography-mass spectrometry 2020-05-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T38234—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草， 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油化工股份有限公司上 海石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 本标准主要起草人：王威、李诚炜、史得军。 GB/T38234—2019 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定 气相色谱-质谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险 的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法定性和定量测定航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯的试验方法。 本标准适用于测定航空涡轮燃料中来源于生物柴油的多种脂肪酸甲酯（见表1），总脂肪酸甲酯的 含量测定范围为4.5mg/kg~140mg/kg。 注1：航空涡轮燃料（以及受柴油或生物柴油污染的航空涡轮燃料)中可能含有一些相对分子质量较高的烃类组分， 这些组分会掩盖微量脂肪酸甲酯的出峰。低碳数的脂肪酸甲酯，例如椰子油中得到的脂肪酸甲酯，会受到航 空涡轮燃料中部分重组分的干扰，在含量较低时无法进行定量测定。 注2：本标准主要考察了表1所列的几种脂肪酸甲酯，这几种脂肪酸甲酯在常见生物柴油中的质量分数一般在95% 以上。此外，十七酸甲酯可能存在于乳品、蛋黄卵磷脂等动物性油脂中，因此也将其包含在内 表1本标准所考察的脂肪酸甲酯 脂肪酸甲酯 CAS号 分子式 代表符号 十六酸甲酯（棕榈酸甲酯） 112-39-0 Ci,H3 O2 C16:0 十七酸甲酯（珠光脂酸甲酯） 1731-92-6 Cis Hae O2 C17 : 0 十八酸甲酯（硬脂酸甲酯） 112-61-8 Cis Hss O2 C18: 0 十八碳烯酸甲酯（油酸甲酯） 112-62-9 Ci, Hs O2 C18 : 1 十八碳二烯酸甲酯（亚油酸甲酯） 112-63-0 ClHsr O2 C18 : 2 十八碳三烯酸甲酯（亚麻酸甲酯） 301-00-8 Ci, Haz Oz C18 : 3 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法） 3方法概要 1 GB/T38234—2019 检测的离子均为脂肪酸甲酯组分的特征离子，同时文不是烃类化合物背景峰的特征离子。配制一系列 线。结合标准溶液的工作曲线和实际样品的测试结果，最终得到航空涡轮燃料中待测脂肪酸甲酯的 含量。 4仪器 4.1气相色谱-质谱仪：配备电子轰击（EI）电离源，优选能够同时进行选择离子检测（SIM）和全扫描 (SCAN)的数据采集模式，配备分流/不分流或冷柱头进样器。全扫描所得到的总离子流谱图（TIC)可 以用来对每个脂肪酸甲酯样品进行定性指认 注1：使用带有填充玻璃毛的进样衬管是更为合适的 注2：如果仪器不能同时运行选择离子检测和全扫描模式，但又需要通过谱图匹配来定性指认每种脂肪酸甲酯单 体，则建议每个样品测试两次，一次使用选择离子检测模式，另一次使用全扫描模式。仪器灵敏度需保证能够 在正十二烷溶液中检测出0.5mg/kg的每种脂肪酸甲酯单体，且信噪比至少为10：1。仪器还需要配备数据 采集和分析软件，并能够准确测出各个峰的积分面积。 注3：选择离子检测模式用于定量测试，而全扫描模式得到的总离子流谱图数据则用来定性识别各脂肪酸甲酯 单体。 4.2 色谱柱：本标准推荐以下两种强极性色谱柱，固定相为键合/交联型聚乙二醇（PEG-20M）。色谱柱 1：30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）；色谱柱2：50m~60m（柱长）×0.2mm（内径）× 0.4μm（膜厚）。 注：HPINNOWAX型色谱柱可满足本标准的使用要求。 4.3分析天平：感量为0.0001g。 4.4具塞玻璃锥形瓶：容量为250mL。 4.5 容量瓶：10mL，100mL。 4.6 滴管。 4.7移液枪：可调节刻度范围为10μL～100μL和100μL～1000μL。 4.8 色谱瓶：1.5mL~2mL，压盖或旋盖。 4.9 移液管：1mL。 4.10玻璃注射器：10μL。 5 试剂和材料 5.1表1所述的各种脂肪酸甲酯，纯度为99%以上，用于制备脂肪酸甲酯的校正溶液， 注：这些脂肪酸甲酯可以是分别独立包装的试剂，也可以是多种脂肪酸甲酯的混合标准试剂。 5.2氨气：色谱柱载气均为氨气，纯度大于99.99%。 5.3正十二烷：纯度大于99%。 5.4二氯甲烷：分析纯。 警示—一有毒，若摄取或通过皮肤吸收将对人体产生伤害。 5.5 5氛代十七酸甲酯-d33：98%（原子个数比）以上的氢原子被氛代 6取样 6.1除非另有规定，取样应按照GB/T4756或GB/T27867进行。 2 GB/T38234—2019 6.2使用深色玻璃瓶或环氧树脂衬里、带情性密封盖的金属容器存放航空涡轮燃料。可以使用用过的 容器，但是应确保这些容器曾只接触过脂肪酸甲酯含量低于5mg/kg的航空涡轮燃料。用待取样的样 品清洗取样容器和密封盖至少3次。每次清洗都要使用相当于容器体积10%20%的样品。每次清 洗都要将容器密闭，并摇晃至少5min，然后倒出样品。 注1：ASTMD4306的第6章提供了测试样品容器是否合适的检查流程，该流程可用来检测微量杂质对容器的 影响。 注2：使用新的取样容器会更为方便，因为清除以前样品中残留的微量脂肪酸甲酯极为困难。 7准备工作 7.1内标溶液和标准溶液的配制 7.1.11000mg/L氙代十七酸甲酯-d33内标溶液的配制 7.1.1.1将100mL的容量瓶置于分析天平上，使用滴管加入100mg士0.5mg的氛代十七酸甲酯-ds3 （5.5），然后加入100mL正十二烷（5.3）得到1000mg/L的溶液 7.1.1.2不使用时，将1000mg/L的内标溶液转移至密封的玻璃容器内，置于冰箱中保持在4℃士 2℃的条件下，内标溶液需在三个月内使用。在使用前，需要检查是否有相分离或变色现象，剧烈摇晃 然后静置，以除去空气气泡。如果发现内标溶液有沉淀、相分离或变色等现象，则弃去该标样。 7.1.21 000 mg/kg脂肪酸甲酯母液的配制 得到脂肪酸甲酯母液，其中每种脂肪酸甲酯单体的浓度均为1000mg/kg。 7.1.2.2不使用时，将1000mg/kg的脂肪酸甲酯母液转移至密封的玻璃容器内，置于冰箱中保持在 4℃士2℃的条件下，脂肪酸甲酯母液需在三个月内使用。在使用前，需要检查是否有相分离或变色现 象，剧烈摇晃然后静置，以除去空气气泡。如果发现脂肪酸甲酯母液有沉淀、相分离或变色等现象，则弃 去该标样。 7.1.31000mg/kg脂肪酸甲酯母液中脂肪酸甲酯含量的计算 按照式(1)计算脂肪酸甲酯母液中各种脂肪酸甲酯（Y)的含量： :(1) mr 式中： Cy.1000————1000mg/kg脂肪酸甲酯母液中各脂肪酸甲酯(Y)的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； 各脂肪酸甲酯（Y)的质量，单位为克（g）； mT 脂肪酸甲酯母液的总质量，单位为克（g）。 7.1.4100mg/kg脂肪酸甲酯母液的配制 取1000μL的脂肪酸甲酯母液（7.1.2)至10mL的容量瓶中，使用正十二烷稀释至10mL后得到 100mg/kg的脂肪酸甲酯母液。按照式（2)计算母液中各脂肪酸甲酯（Y)的含量： Cy.1 000 Cy.100= ..·（2) 10 式中： Cy.10——100mg/kg脂肪酸甲酯母液中各脂肪酸甲酯（Y）的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）。 3