ICS 77.140.99 H 34 中华人民共和国国家标准 GB/T 38216.2—2019 钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法 Steel slagDetermination of fluoride content and chloride content- Ion chromatography 2020-02-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T38216.2—2019 前言 GB/T38216分为2个部分： GB/T38216.1钢渣氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； -GB/T 38216.2 氟和氯含量的测定 离子色谱法。 钢渣 本部分为GB/T38216的第2部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、苏州特芒格机电设备有限公司、冶金工业信息 标准研究院、欧品检测技术（山东）有限公司、济南盛泰电子科技有限公司、青岛鲁海光电科技有限公司。 本部分主要起草人：倪守生、刘伟、王向阳、张莉、仇金辉、吴丽娟、孟丽丽、段作敏、王姜维、谭林青、 张道敬、孙咏芬、王素芬、赵晶晶、王跃、任江涛、支浩。 1 GB/T38216.2—2019 钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T38216的本部分规定了离子色谱法测定钢渣中氟和氯含量的方法。 本部分适用于钢渣中氟和氯含量的测定。测定范围（质量分数）：氟0.05%～2.0%，氯0.005%~ 0.1% 。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T36240—2018离子色谱仪 3原理 试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。通过 出峰的时间对氟、氯进行定性，以标准曲线法进行定量。 4试剂及材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。 4.1氢氧化钠。 4.2氟化钠，基准物质。 4.3 氯化钠，基准物质。 4.4浓硫酸，p=1.84g/mL。 4.5 硫酸溶液（2+1）：量取200mL浓硫酸（见4.4）缓慢倒人100mL水中，混匀。 4.6 氢氧化钠溶液c（NaOH)=0.2mol/L：称取8.0g氢氧化钠（见4.1)溶于1000mL水中。 4.7 氟标准贮存溶液：准确称取2.2110g在105℃土2℃干燥2h的基准氟化钠（见4.2），以水溶解， 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转人干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含 1 GB/T38216.2—2019 1 000 μg 氟。 4.8氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（见4.3），溶于 水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1000μg氯。 4.9氟和氯混合标准溶液：分别准确移取氟和氯标准储存溶液（见4.7和4.8）各5.00mL于50mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含氟和氯各100.0μg。 5仪器及设备 5.1烘箱：温度可控制在105℃±2℃。 5.2高温炉：可调温度范围400℃~800℃，控温精度为土10℃。 5.3离子色谱仪：符合GB/T36240—2018。 5.4水蒸气蒸馏装置：见图1。 说明： 蒸馏瓶（500mL）； 2 安全管； 3 玻璃管； 4 橡皮套； 5 止水夹； 6 温度计（300℃）； 7 三口圆底烧瓶（250mL）； 玻璃弯接管； 8 9 冷凝管； 10 100mL接收瓶； 11 加热装置。 图1水蒸气蒸馏装置 5.5 5尼龙滤膜：0.22um。 5.6注射器：2.5mL。 5.7天平：分度值0.0001g。 5.8玻璃器血：所有玻璃器血使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲 洗3次~5次，晾干备用。 5.9 9容量瓶应符合GB/T12806要求，吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808要求 6样品制备 按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃ 2 GB/T38216.2—2019 土2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温，备用。 7试验步骤 7.1试料量 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 随同试样做空白试验。 7.4色谱分析条件 将色谱柱温度、淋洗速度、抑制电流、进样量等参数调试好，备用。 7.5测定 7.5.1取适量水置于水蒸气蒸馏装置（见5.4）的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。 7.5.2移取10mL氢氧化钠溶液（见4.6）于100mL接收瓶中作为接收液，备用。 7.5.3将试料（见7.1）置于三口圆底烧瓶中，加入60mL硫酸溶液（见4.5），用水洗净瓶口，并放入数粒 玻璃珠，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160℃～180℃ 调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160℃～180℃，当馏出液至70mL左右时（蒸馏过程约 15min20min），取下接收瓶，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾后，过0.22μm 滤膜，备用。 据氟和氯的出峰时间定性，测量试液的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围之内， 如果超出线性范图，则应进行适当稀释。 7.6绘制校准曲线 移取0.0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液（见4.9），分别置于 一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上 述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。 8试验结果计算 按式（1)计算试样中氟和氯的含量w（X)（质量分数）。分析结果保留两位小数。若氟或氯的含量 小于0.1%时，保留两位有效数字。分析结果按GB/T8170的规定修约。 _(c-co)×V×f ×10-6 =(X)m X100% ..(1) mo 式中： w(X)——试样中氟或氯的质量分数； 试液中的氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； c Co 空白溶液中氟或氯的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 3