ICS83.080.01 G 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 38290—2019 塑料材料中镉含量的测定 Determination of cadmium in plastic materials 2020-11-01实施 2019-12-10发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38290—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口。 本标准起草单位：中蓝晨光化工研究设计院有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、中华人民 测试中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、江苏泰特尔新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：刘力荣、李环亭、高建国、陈敏剑、郭彬、胡光辉、夏伊宁、韩建伟、王晓滨、高峡、 刘伟丽、董正、宋晓云、王越、 1 GB/T38290—2019 塑料材料中镉含量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定塑料材料中镉含量的方法。 本标准适用于塑料材料及其制品中镉含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 将样品粉碎，称取一定量样品粉未，采用干灰化法或微波消解，消解液经雾化后由载气带等离子 体，在高温和惰性氩气气氛中被去溶剂化，汽化解离和电离，转化成带正电荷的离子后进入质谱仪，根据 被测元素质荷比进行分离和定性，对于一定的质荷比，其质谱峰信号强度与试液中待测元素的浓度成正 比，用外标法定量。 4试剂 警示一一四氟硼酸具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，在滴加过程中注意防护。 除非另有说明，所用试剂应为优级纯及以上，所用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。 4.1硝酸（HNO）：优级纯。 4.2过氧化氢（H,O）,分析纯。 4.3四氟硼酸（40%），分析纯。 4.4成 硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，加人950mL水中，混匀。 4.5 硝酸溶液（1+1）：量取50mL硝酸，加入50mL水中，混匀。 4.6镉元素标准储备液（1000mg/L或其他浓度）：采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 SAG 的单元素或多元素标准储备液。 4.7内标元素储备液（1000mg/L或其他浓度）：钢（In）、（Rh）等，采用经国家认证并授予标准物质 证书的一定浓度的单元素或多元素标准储备液。 1 GB/T38290—2019 4.8 3可依据GB/T602制备所需标准溶液 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解管或其他合适的消解管。 5.3可调式电热板或电热套。 5.4马弗炉≥600℃。 5.5不锈钢底筛的粗磨机或切割机。 5.6离心研磨器或球磨仪。 5.7分析天平：精度为0.0001g。 5.8 3塑料容量瓶：25mL、50mL、100mL，A级。 注：必要时，所用玻璃器皿及聚四氟乙烯消解管可在稀硝酸中浸泡12h以上，再用水冲洗干净后使用 6分析步骤 SAC 6.1 样品粉碎 塑料材质的差异将导致最终可获得的最小粉末粒径不同。粉碎后粒径仍然较大的样品也可通过延 长消解时间等方式促使样品消解完全。可根据实验室条件选用以下样品粉碎方法： a）手工剪切： 手工剪切适用于粗剪和制备需要进一步粉碎的样品。 b）粗磨/碾碎： 采用粗磨机或切割机等。粗磨/碾碎适用于将样品的直径减小至大约0.1mm。 c）细磨/碾碎： 采用离心研磨器或球磨仪等。细磨/碾碎适用于制备直径小于1mm的样品，可得到直径为 500μm或更小的样品。 6.2 2试样的消解 6.2.1干灰化法 称取试样粉末1g～5g（精确至0.001g）于埚中，先小火在可调式电热板或电热套上炭化至无 烟，移人马弗炉550℃灰化4h6h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL硝酸在可调式电热板 上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液（1+1）将灰分溶解，并转移人25mL容量瓶中， 用水少量多次洗涤埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。 6.2.2微波消解 称取约100mg（精确至1mg）的试样粉末，置于微波消解管中，分别加人5mL硝酸、1.5mL四氟 硼酸、1.5mL过氧化氢。对于含硅质较多的样品，需补加1mL四氟硼酸并混匀，待反应产生的酸雾散 尽后，将消解管封闭并按照微波消解程序（见表1）进行消解。 2 GB/T38290—2019 表1 微波消解参考温度控制程序 时间 温度 步骤 min ℃ 升温 1 5 125 升温2 10 210 恒温3 45 210 降温4 注：针对难消解的特殊塑料材料，可重复微波消解程序或延长消解时间，直至样品消解完全 消解管冷却至室温后，打开消解管，将消解溶液转移至50mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（5十95） 洗涤内管和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶，用水定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用 0.45μm的过滤膜过滤或抽滤，残留的固态物质用硝酸溶液（5十95）冲洗3次，所得到的溶液全部合并 转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。 6.3测定 6.3.1 仪器工作条件 采用仪器调谐使用液，对仪器工作条件（见表2）进行优化。 表2 仪器参考工作条件 仪器参数 数值 仪器参数 数值 射频功率 1500W 雾化器 同心圆或高盐型 SAG 等离子体气流量 15 L/min 采样锥/截取锥 镍锥或铂锥 载气流量 0.80 L/min 采集模式 跳峰（Spectrum） 辅助气流量 0.40 L/min 测定点数 1~3 氢气流量 4 mL/min 检测方式 自动 雾化室温度 2 ℃ 重复次数 2~3 元素质量数：111、114；内标元素：115In或103Rh；分析模式：碰撞反应池。 6.3.2标准溶液的制备 标准中间液（1.00mg/L）：吸取镉标准储备液1.0mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液 （5十95）至刻度，混匀。 标准使用溶液：分别吸取镉标准中间液（1.00mg/L)0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL、 2.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5十95）至刻度，混匀。此镉标准系列溶液的质量浓度分别为 0.0 μg/L.2.0 μg/L.4.0 μg/L,8.0 μg/L.10.0 μg/L.20.0 μg/Lc 可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中镉元素实际含量确定镉标准使用溶液的浓度和范围，通 常情况下至少使用5个浓度点（除空白外）。标准溶液应贮存在无元素的塑料容器中。标准使用溶 液应现配现用。