ICS 77.120.20 H12 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.262013 铝及铝合金化学分析方法 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 26:Determination of carbon content--Infrared absorption method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20975.26—2013 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为26个部分： 第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法； 第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法； 第23部分：含量的测定 碘化钾分光光度法； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法。 本部分为第26部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分起草单位：贵州省理化测试分析研究中心、北京有色金属研究总院、山东充矿轻合金有限 公司。 本部分主要起草人：张炜华、李家华、张继东、周海收、韦艳琴、薛宁、李健、张颖、陈然、孔丽。 I GB/T20975.26—2013 铝及铝合金化学分析方法 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法 1范围 本部分规定了铝及铝合金中碳含量的测定方法 本部分适用于铝及铝合金中碳含量的测定，测定范围：0.010%~1.00%。 2方法提要 试样放入高频燃烧器中，在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的碳被氧化为二氧化碳，由过剩的 氧气载入红外气体分析仪的测量池。二氧化碳在4.262μm处具有很强的特征吸收带，此吸收能与其浓 度成正比，根据检测器接受到能量的变化检测碳含量。 3试剂及材料 3.17 高氯酸镁：无水、粒状 3.2石 碱石棉：粒状。 3.3 玻璃棉。 3.4 金属钨粒：wC)≤0.0008%，w（S)≤0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm 3.5 金属锡粒：w（C)≤0.0008%，w（S)≤0.0005%，粒度0.8mm~1.0mm。 3.6 金属镍屑：纯度大于99.8%，（C）≤0.0005%，w（S）≤0.0005%，粒度0.8mm~1.68mm。 3.7 氧气：纯度大于99.95%。 动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。 3.9 瓷：25mm×25mm，并在高于1200℃加热灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低 3.10 有证系列国家标准样品（碳含量与样品相适应）。 3.11 基准碳酸钙：于105℃干燥2h，置于干燥器中冷却，备用。 4仪器及设备 4.1石 碳硫分析仪：附高频感应炉，应满足试样熔融温度的要求。 4.2 分析天平：精确至0.0001g。 5试样 将试样加工成厚度不大于0.1mm的碎屑。 1 GB/T20975.262013 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 表 1 试料/ g 质量分数/% 0.010~0.050 0.30 >0.050~0.50 0.20 >0.50~1.00 0.15 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.33 分析前的准备 按仪器说明书更换失效的试剂管，调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。选用仪器最佳条件， 测定前用标准样品及助熔剂进行测定，以确认仪器正常。 6.4 校正试验 6.4.1 根据试料中碳含量，选择相应的量程或通道，并选择3个近似含量的标准样品，进行校正，测得结果 的波动应在允许差范围内，以确认仪器的线性，否则应按仪器说明书校正仪器，得到精确的线性校正系数。 6.4.2不同系统的线性，应分别测定其空白值并校正，当分析条件变化时要重新测定空白值并校正。 6.5空白试验 称取0.80g金属镍屑（3.6）和0.10g金属锡粒（3.5）置于磁埚（3.9)内，覆盖1.7g金属钨粒（3.4）， 置于高频燃烧器的托上，通人氧气（3.7）气流，燃烧。重复足够次数。直至得到低而比较一致的读 数，记录至少三次读数，计算并记录平均空白值， 6.6样品测定 按试料的碳含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，将称取的试料均勾置于预先盛有0.40g金属镍 屑（3.6)的埚（3.9)内，去皮，按表1加入试样，再加0.10g金属锡粒（3.5）；覆盖0.40g金属镍屑（3.6）和 1.7g金属钨粒（3.4），置于埚托上，按照仪器使用说明启动分析功能，进行分析并读取测试结果。 7分析结果 测量标准样品的红外池电压积分信号，得到积分面积与浓度的一次方程，求出校正系数K，校准系 数保留在存储器中。根据未知样品的红外吸收积分信号面积，由计算机软件按照式（1）计算样品中碳的 质量分数（%）。 w = ...(1) m 2 GB/T20975.26—2013 式中： -m 试样中碳的质量分数； k—校正系数； s——样品的红外吸收积分信号面积； 称取的试料量。 8 精密度 8.1 重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2中数据采用 线性内插法求得： 表 2 % 碳的质量分数 0.027 0.139 0.406 1.00 重复性限r 0.003 0.009 0.012 0.03 8.2 允许差 试验室之间的分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表 3 % 碳的质量分数 允许差 >0.010~0.050 0.005 >0.050~0.100 0.010 >0.100~0.50 0.015 >0.50~1.00 0.05 试验报告 9 试验报告包括以下内容： 试样； 使用的标准； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。