ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.31—2019 铝及铝合金化学分析方法 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 31:Determination of phosphorus content- Molybdenum blue spectrophotometry 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20975.31—2019 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31个部分： 第1部分：汞含量的测定； 一第2部分：砷含量的测定； 一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定令 邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法； 第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光谱法； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法 本部分为GB/T20975的第31部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、有色金属技术经济研究院、国标（北京）检验 认证有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、东北轻合金有限责任公司广东省工业分析检 1 GB/T20975.31—2019 测中心。 本部分起草人：李志辉、张燕、杨素丽、姜联玉、席欢、陈雄飞、张丽、张芳、石磊、张莹莹、卢成、周兵、 张永进、张天姣、黄葡英。 Ⅱ GB/T20975.31—2019 铝及铝合金化学分析方法 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法测定铝及铝合金中磷含量的方法。 本部分适用于铝及铝合金中磷含量的测定。测定范围为：0.0001%～0.05%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 试料用硝酸和盐酸溶解，用高氯酸加热除去盐酸，用高锰酸钾氧化为正磷酸，在0.8mol/L～ 1.2mol/L的硝酸介质中，正磷酸与钼酸铵形成磷钼杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷萃取，再用二氯化锡还 原为磷钼蓝，于分光光度计680nm测量其吸光度以测得磷量。 4试剂 4.1盐酸（1+1)。 4.2硝酸（1+1)。 4.3 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.4硫酸（1+1）。 4.5氢氟酸(p=1.14g/mL)。 4.6高锰酸钾溶液（3g/L）：称取0.3g高锰酸钾，用水溶解后，于100mL容量瓶中定容，混匀，置于棕 色滴定瓶中。 4.7正丁醇。 4.8三氯甲烷。 4.9正丁醇-三氯甲烷（1+3）。 4.10 亚硝酸钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝酸钠，用水溶解后，于100mL容量瓶中定容，混匀。 4.11钼酸铵溶液[c（（NH）MozO24·4H,O）=100g/LI：称取10g四水合钼酸铵溶于80mL热水 1 SAC GB/T20975.31—2019 中，冷却，用水稀释至100mL容量瓶中，混匀。 4.12二氯化锡[c（SnClz·H,O)=10g/L]：称取1.00g二氯化锡置于200mL烧杯中，加人8mL盐 酸（p=1.19g/mL），溶解后，用水定容至100mL容量瓶中，用时现配。 4.13磷标准存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾（KH,PO4于105℃干燥2h，干燥器内冷却），用水 溶解后移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。或有证的单元素磷（P) 标准溶液（1mg/mL，不确定度0.7%） 此溶液1mL含5μg磷。 5仪器 分光光度计。 6试样 将试样加工成不大于1mm的碎屑。 7分析步骤 7.1试料 称取质量（m。）为0.500g的试样（见第6章），精确至0.0001g。 7.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于150mL烧杯中，加人6.0mL硝酸（4.2)和6.0mL盐酸（4.1），加盖（表面皿）摇 匀，缓慢加热至试样完全溶解，冷却。此溶液为原溶液 7.4.2如有不溶物需要过滤、洗涤，保留此溶液为主滤液，将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤 纸燃着），在约550℃灼烧（约30min），冷却。加入2.0mL硫酸（4.4）和5.0mL氢氟酸（4.5），稍加热， 逐滴加人硝酸（4.2）至溶液清亮（约1mL），加热蒸发至近干。在约700℃下灼烧10min，冷却。用尽量 少的盐酸（4.1）溶解残渣（必要时过滤），将此溶液合并于主滤液中。 7.4.3将原溶液（7.4.1）或主滤液（7.4.2）置于150mL烧杯中，加入1.0mL高氯酸（4.3），加热冒高氯酸 白烟后蒸至浆状，取下冷却，加人热水使盐类溶解，加入8mL硝酸（4.2），用水稀释至约40mL，加热沸 腾，取下稍凉，滴加高锰酸钾溶液（4.6）至紫色不褪，继续煮沸2min～3min，滴加适量亚硝酸钠溶液 (4.10)使过量的高锰酸钾分解褪色 7.4.4根据磷的质量分数对试液（7.4.3)进行定容分取，见表1。 2