ICS 83.040.20 G 71 中华人民共和国国家标准 GB/T 21841—2019 代替GB/T21841—2008 橡胶防老剂 N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基 对苯二胺（6PPD） Rubber antioxidant—N-1,3-dimethylbutyl-N'-phenyl-p-phenylenediamine(6PPD) 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21841—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T21841—2008《防老剂6PPD》。与GB/T218412008相比，除编辑性修改外，主 要技术内容变化如下： 一增加了CASRN(见第1章）； 一删除了技术要求中产品等级划分，修改了纯度的技术指标（见表1，2008年版的表1； 增加了有关安全的资料性附录（见附录A）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、圣奥化学科技有限公司、山东尚舜化工有 限公司、河北科迈新材料科技有限公司、山东圣奥化学科技有限公司。 本标准主要起草人：吕咏梅、杜建国、李玥、李锋伟 本标准于2008年首次发布，本次为第一次修订。 1 GB/T 218412019 橡胶防老剂N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基 对苯二胺（6PPD） 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准规定了橡胶防老剂N-1，3-二甲基丁基-N-苯基对苯二胺（简称橡胶防老剂6PPD)的技术要 求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由4-氨基二苯胺与甲基异丁基甲酮在催化剂存在下缩合还原而制得的橡胶防老 剂6PPD。 化学名称：N-1,3-二甲基丁基-N-苯基对苯二胺 分子式：CH2Nz 结构式： CHl3 CH H,CCHCH, —CH—NII 相对分子质量：268.40（按2016年国际相对原子质量） CASRN:793-24-8 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3技术要求 橡胶防老剂6PPD的技术要求应符合表1的规定。 1 GB/T 21841—2019 表1橡胶防老剂6PPD的技术要求 项 目 指 试验方法 外观 紫褐色至黑褐色颗粒或片状 4.2 结晶点/℃ 45.5 4.3 加热减量（70℃±2℃)/% 0.50 4.4 灰分（750℃±25℃)/% 0.10 4.5 纯度（GC法)/% 97.0 4.6 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 4.2 外观的测定 在自然光线下目测。 4.3结晶点的测定 按GB/T11409—2008中3.2的规定进行。其中，样品量约50g，熔化温度在65℃土2℃。熔化后 的样品在冷却浴（必要时可用冰水）中搅拌降温，至样品黏稠时取出倒人结晶管中测定。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.5℃，取其算术平均值作为测定结果。 4.4加热减量的测定 按GB/T114092008中3.4的规定进行。电热恒温干燥箱的温度控制在70℃土2℃，样品量约 5g，精确至0.0001g，加热时间3h。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果 4.5灰分的测定 按GB/T11409—2008中3.7的规定进行。高温炉的温度控制在750℃士25℃，样品量约2g，精 确至0.0001g,灼烧时间2 h。 4.6 纯度的测定 4.6.1试剂 二氯甲烷[75-09-2]。 4.6.2仪器设备 4.6.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722一2006的规定。 4.6.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 2 GB/T 21841—2019 4.6.2.3 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0um的毛细管色谱柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅 氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 4.6.2.4 微量注射器：10μL。 色谱工作站。 4.6.2.5 4.6.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 项目 操作条件 载气 氮气 载气流速/（mL/min） 1.9 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 28 分流比 30: 1 初始柱温/℃ 06 保持时间/min 0 升温程序 升温速率/(℃/min) 9 最终温度/℃ 280 终温保持时间/min 15 定量方法 面积归一法 进样量/μL 1 注：上述操作条件中参数是典型的，可根据仪器不同，选择最佳操作条件 4.6.4 样品的测定 称取橡胶防老剂6PPD样品约0.15g，精确至0.0001g，置于洁净、干燥的10mL容量瓶中，用二氯 甲烷溶解并稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1uL样品溶液进样，待出峰完 毕后，用色谱工作站进行结果处理。 4.6.5 结果计算 橡胶防老剂6PPD的纯度以质量分数w表示，按式（1)计算： A ×100% .(1) 式中： A 橡胶防老剂6PPD峰面积的数值； 3