ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T24583.8—2019 代替GB/T24583.8—2009 钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Vanadium-nitrogenDetermination of silicon,manganese,phosphorus,aluminum contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24583.8—2019 前言 GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分： GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 情性气体熔融热导法； —GB/T24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.8 钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T24583的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.8一2009《钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子 发射光谱法》。本部分与GB/T24583.8一2009相比，主要技术变化如下： 修改了磷的测定范围（见第1章，2009年版的第1章）； -增加了3组标准溶液配制（见4.8、4.9、4.10）； 修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）； 修改了碳酸钾-硼酸混合熔剂的用量（见7.4.1.2，2009年版的7.4）； 修改了校准溶液的制备（见7.4.2，2009年版的7.5）； 修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第8章）： 2009年版的第9章）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验 中心、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：成勇、袁金红、郑小敏、李兰杰、杨新能、钟华、章伟、周开著、刘雅健、但娟、冯宗平、 王浩宇、卢春生、徐本平、何其平、魏芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T24583.82009. GB/T24583.8—2019 钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T24583的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒氮合金中的硅、锰、磷、铝 含量。 本部分适用于钒氮合金中硅、锰、磷、铝含量的测定。测定范围（质量分数）：硅、铝：0.010%~ 1.00%；锰：0.010%~0.500%；磷：0.010%~0.100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 器单标线吸量管 GB/T20567 钒氮合金 3原理 以硝酸加热将大部分试料溶解后，过滤，滤液作为主液保存；残渣灼烧后用碳酸钾-硼酸混合熔剂熔 融、盐酸浸取，所得溶液与主液合并，定容。将试液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测量各元素 相应波长的强度，根据校准曲线回归方程计算出各待测元素的含量。 4试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水 或去离子水或纯度相当的水。 4.1五氧化二钒，纯度不低于99.99%。 4.2碳酸钾-硼酸混合熔剂。 将研细的无水碳酸钾与硼酸按质量比1：1混匀，置于干燥器中保存。 1 GB/T24583.8—2019 4.3硝酸，p=1.42g/mL。 4.4盐酸，p=1.19g/mL。 4.5盐酸，1+1。 4.6标准储备溶液 4.6.1硅标准储备溶液，1.00mg/mL。 99.99%），置于预先盛有6g无水碳酸钾的铂（见5.3）中，搅勾并覆盖少量无水碳酸钾，于900℃马 弗炉中熔融15min，取出冷却，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并使其溶解，用水洗净 埚，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，再移人500mL塑料瓶中备用。此溶液 1 mL含1.00mg硅。 4.6.2铝标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取0.5000g金属铝（纯度不低于99.99%）于250mL烧杯中，加100mL盐酸（见4.5）于低温电 热板上加热至溶解完全，冷却后，移人500mL容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含 1.00 mg 铝。 4.6.3磷标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取2.1968g预先在105℃~110℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（纯度不低 于99.99%），置于250mL烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，再移人 500mL塑料瓶中备用。此溶液1mL含1.00mg磷。 4.6.4锰标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取0.7913g二氧化锰（纯度不低于99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表皿，加人10mL盐酸 （见4.4）溶解完全，冷却后补加25mL盐酸（见4.4）并移人500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勾，再 移人500mL塑料瓶中备用。此溶液1mL含1.00mg锰。 4.7硅、锰、铝混合标准溶液，100.0μg/mL。 分别移取硅、锰、铝标准储备溶液（见4.6.1、4.6.2和4.6.4)各10.0mL于100mL容量瓶中，以水稀 释至刻度后摇匀。此溶液1mL含硅、锰、铝各100.00μg。 4.8磷标准溶液，100.00μg/mL。 移取磷标准储备溶液（见4.6.3）10.0mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液 1 mL含100.00μg磷。 4.9硅、锰、铝混合标准溶液，250.00ug/mL。 释至刻度后摇匀。此溶液1mL含硅、锰、铝各250.00μg。 4.10硅、锰、磷、铝混合标准溶液，10.00μg/mL。 分别移取硅、锰、磷、铝标准储备溶液（见4.6.1~4.6.4)各1.0mL于100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度后摇匀。此溶液1mL含硅、锰、磷、铝各10.00uμg。 4.11氩气，纯度不低于99.99%。 5仪器 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操 作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并按7.4.3优化后，按附录A进行性能试验，并且要 求达到下列技术指标： a）本部分不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线列于附录B中的表B.1。在使用时，应根 2 GB/T24583.8—2019 据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况； b) 每条使用的分析谱线的带宽，带宽应小于0.03nm； 较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量 的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过0.5%； d) 每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的 绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过1%； e） 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要求应大于0.999 5.2单标线容量瓶、分度吸量管、单标线移液管 分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.3铂埚 不小于30mL。 9 取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7 分析步骤 7.1 测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料 称取试样0.50g，精确至0.0001g 7.3 3空白试验 随同试料做空白试验测定，所用试剂应取自同一试剂瓶。 7.4测定 7.4.1试液的制备 7.4.1.1百 酸溶解试料 将试料（见7.2）置于250mL锥形瓶中，以约10mL水冲洗瓶壁并分散试料，加人10mL硝酸 （见4.3）加热溶解，溶解过程中用水冲洗锥形瓶壁，并使溶液体积保持在25mL左右，当液面冒大气泡 后取下，稍冷。用少量水冲洗瓶壁后趁热用慢速定量滤纸过滤，残渣以约20mL热水分为3次～5次冲 洗，滤液收集于100mL容量