ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 24583.1—2019 代替GB/T24583.1—2009 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Vanadium-nitrogenDetermination of vanadium content- Ammonium ferrous sulfate titration method 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24583.1—2019 前言 GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分： GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法： -GB/T 24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法； GB/T24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 红外线吸收法； 碳含量的测定 -GB/T24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； 钒氮合金 GB/T 24583.7 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.8 钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T24583的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.1一2009《钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》。本部分与 GB/T24583.1—2009相比，主要技术变化如下： 修改了“规范性引用文件”（见第2章，2009年版的第2章）； 增加了“仪器”（见第5章）； 修改了硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度及标定方法（见4.11，2009年版的4.10）； 修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）； 修改了试料量（见7.2，2009年版的6.1）； 修改了试料分解方法（见7.5.1.1，2009年版的6.4）； 增加了过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法（见7.5.2）； 修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第7章）； 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章， 2009年版的第8章）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验 中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：杨新能、冯宗平、郑小敏、周开著、李兰杰、罗平、章伟、李小青、刘雅健、李秀峰、 仲利、黄荣艳、杨大军、王娟、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T24583.1—2009。 SAG 1 GB/T24583.1—2019 钒氮合金钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T24583的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中的钒含量。 本部分适用于钒氮合金中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：≥60.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T20567 钒氮合金 3原理 试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在15%~25%硫酸介质中，用高锰酸钾溶液或过硫酸铵将 钒（IV）氧化至钒（V）后，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸 亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水 或去离子水或纯度相当的水。 4.1过硫酸铵 4.2磷酸，p=1.69g/ml。 4.3硝酸.p=1.42g/mL。 4.4硫酸，1+1。 4.5 硫酸亚铁铵溶液，50g/L。 称取5g硫酸亚铁铵［（NH）2Fe（SO4）2·6H,O]溶解于100mL硫酸（5+95)中，混匀。 1 SAG GB/T24583.1—2019 4.6 6高锰酸钾溶液，25g/L。 4.7尿素溶液，100g/L。 4.8亚硝酸钠溶液，20g/L。 4.9硫酸锰溶液，10g/L% 4.10重铬酸钾标准溶液，c（1/6KzCrzO,）=0.07000mol/L。 移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.07mol/L。 4.11.1配制 称取27.45g硫酸亚铁铵[（NH,）,Fe（SO,）2·6H,O]置于烧杯中，溶于适量硫酸（5+95）中，用硫 酸（5+95）稀释至1000mL，混勾。 4.11.2标定及指示剂的校正 分取5.00mL重铬酸钾标准溶液（见4.10）三份，分别置于500mL锥形瓶中，依次加入20mL硫酸 标准滴定溶液（见4.11）滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶 液体积。再加20.00mL（V）重铬酸钟标准溶液（见4.10）后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.11.1）滴 定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积Vi。 按式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度。 ci=Vi (1) 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C V一一分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.12五氧化二钒溶液，4.0mg/mL。 称取4.0000g预先经110℃土5℃烘2h后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（含量不小于 99.95%），置于500mL烧杯中，沿杯壁加约10mL水湿润并摇散，加入100mL硫酸（见4.4）加热溶解 后，取下冷却，加200mL水混匀，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.13N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L 称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为 100 mL，混匀。 5仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808要求。 6取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 2 GB/T24583.1—2019 7分析步骤 7.1 测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料 称取试样0.20g，精确至0.0001g。 7.3 3空白值的测定 随同试料进行空白试验，试料按7.5.1.1~7.5.1.2或7.5.2.1～7.5.2.2分解和氧化，加3滴N-苯代邻 氨基苯甲酸指示剂（见4.13），移取20.00mL五氧化二钒标准溶液（见4.12），按7.5.1.3进行滴定操作， 消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V2，再移取20.00mL五氧化二钒标准溶液（见4.12），继续用硫 铁铵标准滴定溶液体积为V3。试料分析用试剂空白V。=V2-V。 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品。 7.5测定 7.5.1高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法 7.5.1.1试料分解 将试料（见7.2）置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试样，加人5mL磷酸（见4.2）、10mL 硝酸（见4.3）、40mL硫酸（见4.4），加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min~3min，取下冷却，沿壁加 入约100mL水，冷却至室温。 7.5.1.2钒的氧化 稳定的紫红色，静置5min，加10mL尿素溶液（见4.7），滴加亚硝酸钠溶液（见4.8）至红色消失并过量 1滴～2滴,放置2min。 7.5.1.3滴定 加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（见4.13），立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.11)滴定至由 紫红色变为亮黄绿色为终点。消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V4。 7.5.2过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 7.5.2.1试料分解 将试料（见7.2）置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试样，加人5mL磷酸（见4.2） 10mL硝酸（见4.3）、40mL硫酸（见4.4），加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min~3min，取下冷却，沿 壁加人约100mL水，冷却至室温。 3