ICS 67.060 B 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T24902—2010 粮油检验 玉米粗脂肪含量测定 近红外法 Inspection of grain and oilsDetermination of crude fat content in maize- Near-infrared method 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24902—2010 前言 本标准是建立在经典方法基础上的玉米中粗脂肪含量（干基）快速测定方法，对于仲裁检验，应以国 家标准已规定的常规方法，即GB/T5512《粮油检验粮食中粗脂肪含量测定》为准。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由国家粮食局提出。 SZ 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、河南工业大学、吉林省粮油质量监督检测站、重庆市粮 本标准主要起草人：龙伶俐、下科、吴存荣、宋长权、邹勇、季一顺、莫逆 GB/T24902—2010 粮油检验 玉米粗脂肪含量测定 近红外法 1范围 果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度及测试报告的要求。 本标准适用于玉米中粗脂肪含量（干基）的快速测定。 本标准不适用于仲裁检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T5512粮油检验粮食中粗脂肪含量测定 GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 3术语和定义 GB/T24895确立的术语和定义适用于本标准。 4原理 利用脂肪分子中的C一HN一H、OH等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收，用化学计 量学方法建立玉米近红外光谱与其粗脂肪含量之间的相关关系，计算玉米样品的粗脂肪含量 5仪器设备 5.1近红外分析仪：加入粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求。未加人粮油近红外 分析网络的仪器，应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。S 5.2样品粉碎设备（适用于测定粉状样品的近红外分析仪）：粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近 红外分析仪建立定标模型时的要求，使用时应采用和定标模型建立与验证时同样的制备过程。 6测定 6.1测试前的准备 6.1.1样品的采集和分样按GB5491的规定执行。 6.1.2整理样品，除去样品中的杂质和破碎粒， 6.1.3按照近红外分析仪（5.1)说明书的要求进行仪器预热和自检测试。 6.1.4在使用状态下每天至少用监控样品对近红外分析仪（5.1）监测一次。应跟踪每天监测的结果 同一监控样品的测定结果与最初的测定结果比较，应保证符合9.2的规定。监控样品的制备按附录A 的规定执行。 6.1.5如监控样品测定结果不符合9.2的要求，应停止使用，并报网络管理者或仪器供应商予以调整 1 GB/T24902—2010 或维修。 6.1.6测试样品的温度应控制在定标模型验证中规定的测试温度范围内 6.2整粒玉米样品的测定 按照近红外分析仪（5.1)说明书的要求，取适量的玉米样品用近红外分析仪进行测定，记录测定数 据。每个样品应测定两次，第一次测定后的测定样品应与原待测样品混匀后，再次取样进行第二次 测定。 6.3粉碎样品的测定 米粉样品用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。每个样品应测定两次，第一次测定后的玉米粉样品 应与原待测样品混匀后，再次取样进行第二次测定。 7结果处理和表示 7.1为了得到有效的结果，测试结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的粗脂肪含量范围内。 7.2两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数 点后一位。 7.3如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则必须再进行2次独立测试，获得4个独立测 的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差（Xmx一Xmm）大于允许差的1.3倍，则取 4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果 7.4对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处理按第8章 的要求执行。 8异常样品的确认和处理 8.1异常样品的确认 8.1.1形成异常测定结果的原因，可能来自于以下几个方面： 该样品粗脂肪的含量超过了该仪器的定标模型的范围； 一该样品的品种与参与该仪器定标样品集的品种有很大差异； 一采用了错误的定标模型； 一样品杂质过多； 一光谱扫描过程中样品发生了位移； 5-样品温度超过了定标模型规定的温度范围。 8.1.2应对任何异常样品进行相应处理，再进行第二次近红外测定予以确认。 8.2异常样品的处理 8.2.1发现异常样品后，应按GB/T5512规定的方法对该样品进行测定，并封存样品。 认为异常样品。 9准确性和精密度 9.1准确性 于0.40% 9.2重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，在短的时间内通过重新分样 2 GB/T24902—2010 和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测定，获得的粗脂肪含量两次测定结果的绝对差应不大于 0.2%。 9.3再现性 在不同实验室，由不同操作人员使用同一型号不同设备，按相同的测定方法，对相同的玉米样品，获 得的粗脂肪含量两个独立测定结果之间的绝对差应不大于0.3%。 10测试报告 测试报告应包括（但不限于）： 定标模型名称及编号； 定标模型的适用浓度范围； 定标模型允许温度范围； 已入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供所入网络的名称、入网时间、人网编号、定标 模型转移时间； 未人粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供以下信息： ·验证样品集浓度范围； ·验证样品集的测试温度范围： ·验证单位及验证时间； 仪器型号与序列号； 监控样品日常监控信息； 试样的名称及编号； 试样采样方法； 试样制备方法； 试样测试时的温度； 试样测定结果； 采用的测定方法标准； 出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息； 测试单位、测试人及测试时间； 一本标准未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节。