ICS 85-010 Y30 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T24991—2010 铅含量的测定 纸、纸板和纸浆 石墨炉原子吸收法 Paper,board and pulpsDetermination of lead content- Graphite furnace atomic absorption spectrometry method 2010-08-09发布 2010-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24991—2010 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。 检疫科学研究院， 本标准主要起草人：徐嵘、陈旭辉、顾浩飞、陈向阳、易峰。 1 GB/T24991—2010 纸、纸板和纸浆铅含量的测定 石墨炉原子吸收法 1范围 本标准适用于各种可用硝酸湿法消解、包括含有再生纤维在内的纸浆、纸及纸板。 本方法的检出限约为60μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450—2008，ISO186： 2002,MOD) ISO 638:1978,MOD) GB/T740纸浆试样的采取（GB/T740—2003,ISO7213:1981,IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987.MOD） 3原理 原子吸收测定铅的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 4.1水,GB/T 6682,二级。 4.2浓硝酸（HNO），p=1.40g/mL，质量分数是65%~68%。 4.3过氧化氢（H,Oz），p=1.11g/mL，质量分数≥30%。 4.4基体改进剂：选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定，推荐以下几种基体改进剂 瓶中将其稀释至500mL。有效期半年。 4.4.2硝酸钯工作溶液，200mg/L，取5mL硝酸钯储备溶液（4.4.1），用水稀释至100mL。溶液即配 即用。 4.4.3磷酸二氢铵+硝酸镁溶液，1%+0.06%，取1.0g的NH,H,PO4和0.06g的Mg（NO3）2： 6H,0溶于水，稀释至100mL。溶液即配即用。 20mL的浓硝酸（4.2)溶解后，用水稀释至1L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。 5仪器 常规实验室仪器及以下各项。 1 GB/T24991—2010 5.17 高温烘箱，控温范围：常温~200℃，控温精度：土2℃。 5.2 压力溶弹，配100mL聚四氟乙烯的内罐 5.3 5.4电热板，温度可控。 5.5石墨炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。 6取样与试样的制备 6.1取样 试样的采取按照GB/T450或GB/T740的有关规定进行。 6.2试样的制备 将样品剪成约5mm×5mm的小块。彻底混匀，防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡 20min. 6.3水分含量的测定 按照GB/T462测定试样的水分，以计算试样的绝干物含量。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 7分析步骤 7.1方法一：高压消解法 7.1.1空白试验 与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。 7. 1. 2试验 做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样，精确到0.001g，放入压力溶弹（5.2)的聚四氟 乙烯内罐中，加人4mL浓硝酸（4.2）、1mL过氧化氢（4.3）和1mL水，将压力溶弹放入烘箱（5.1），升 温至95℃土2℃，保持1h，之后再继续升温至185℃土2℃，保持4h。关闭电源，在烘箱中自然冷却 至室温，取出压力溶弹，并小心地在通风柜中打开，让二氧化氮烟雾从消解罐中排出，将消解内罐中的溶 液用水适当稀释，过滤于50mL的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移人容量瓶后 定容。 7.2方法二：微波消解法 7.2.1空白试验 与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。 7.2.2试验 做两份试样的平行测定。称取约0.4g的风干试样，精确到0.001g，放人微波消解仪（5.3)聚四氟 乙烯的内罐中，加入4mL浓硝酸（4.2）、2mL过氧化氢（4.3）和2mL水，放人微波消解仪。根据微波 消解仪的使用说明书，选择适当的控制方式（控制方案可参见附录A），消解反应，冷却，取出消解罐，并 在通风柜中打开。让二氧化氮烟雾从消解罐中排出，将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于50mL 的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移人容量瓶后定容。 注：由于微波消解仪以及消解罐容积的不同，根据微波消解仪使用说明书的要求调整试样量。 7.3铅含量的测定 1mg/L的稀释液；再准确移取5mL的铅稀释液，用水稀释至100mL，溶液即用即配。该标准工作溶液 每毫升含有50ng的铅。 2 GB/T24991—2010 7.3.2根据石墨炉原子吸收光谱仪的操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化， 注：设定参数的举例参见附录B。 7.3.3将空白溶液、待测溶液、铅标准工作溶液（7.3.1）、稀释液（水）及基体改进剂放人仪器的自动进 样器，通过仪器的控制程序，分别在石墨管的等量待测溶液中加入不同铅含量的系列工作溶液，表1是 典型的溶液及其体积的例子。 表1标准加入法的举例 单位为微升 待测定液 标准工作溶液 样品 稀释液 基体改进剂（4.4） 空白 0 0 20 5 SIC 溶液1 4 10 6 5 溶液2 8 10 2 5 溶液3 10 10 0 5 样品 0 10 10 5 7.3.4：在283.3nm处测定各溶液的吸光度。以铅浓度为X轴，溶液的吸光度为Y轴，绘制一条直线， 此直线的相反方向与X轴相交，交叉点的值即为待测溶液的铅含量。 7.3.5按式（1)计算试样中的铅含量。 铅含量以铅的质量分数Xph计，数值以微克每千克（μg/kg）表示，按式（1)计算。 :(1) m 式中： Xpb—一试样中铅的含量，单位为微克每千克（μg/kg）； A,一待测溶液中铅的浓度，单位为微克每升（μg/L)； A。一一空白试液中铅的浓度，单位为微克每升（μg/L)； V—待测溶液的总体积，单位为毫升（mL)； 试样的绝干质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留两位有效数字。两测试结果的绝对差值不得大于算术平均值的20%，以平均值作为 测试结果。 8质量保证和控制 8.1试样在称量前在天平附近平衡20min，可解决因试样本身的水分变化而导致称量数据的不稳定。 8.2微波消解可有不同的控制方式，有多种温度/压力/功率、时间、加酸量等不同的参数组合，可根据 实际情况设定。只要保证消解完全且均有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到澄 清的溶液，残余物为白色 仪器灵敏度的不同，操作人员应根据仪器的测试范围选择合适的标准工作溶液范围。 8.4当采用石墨炉原子吸收法进行分析时，一般采用标准加人法测定。但在实践中，只要不受基体干 扰，可采用标准曲线法进行测定，但应注意控制工作曲线的酸度与待测溶液一致。 8.5采用密闭湿法消解、石墨炉法测定时，如有条件，可在消解后增加赶酸工序一将消解内罐放人配 套的加热板上加热，直至罐内剩余2mL的溶液，再进行稀释、过滤、定容。增加赶酸工序可降低待测溶 液的酸度，标准加人法测定时可直接用水作为稀释液，延长石墨管的使用寿命。 9精密度 由于痕量分析的精密度取决于样品的消解特性、基体和材料组分的均匀性，所以方法的精密度难以 3