ICS 87.040 G 50 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25267—2010 涂料中滴滴递（DDT）含量的测定 Determination of DDT in coatings 2010-09-26发布 2011-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25267—2010 前言 本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本标准起草单位：广东省产品质量监督检验中心（国家涂料产品质量监督检验中心（广东））、中海油 常州涂料化工研究院、佛山市顺德区容桂万顺实业有限公司、广东嘉宝莉化工有限公司、海洋化工研 究院。 本标准主要起草人：刘唐书、黄宁、黎军、陈纪文、梁锦华、王代民、钱叶苗 1 GB/T25267—2010 涂料中滴滴涕（DDT）含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准适用于各类涂料中滴滴沸（DDT)含量的测定，滴滴沸（DDT)的相关信息见附录A。 气相色谱法检出限：在取样量为2g，最终体积为2mL，进样体积为1μL时，p，p-DDE、o，p DDT、p,p-DDD(TDE)、p,p'-DDT(DDT)依次为 4. 0 μg/kg、4. 0 μg/kg、8. 0 μg/kg、10. 0 μg/kg。 气相色谱-质谱联用法检出限：在取样量为2g，最终体积为2mL，进样体积为1μL时，p，p-DDE、 0.p*-DDT、p,p*-DDD(TDE)、p,p-DDT(DDT)依次为 2. 0 μg/kg、2. 5 μg/kg、3. 0 μg/kg、2. 5 μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（GB/T3186—2006,ISO15528：2000，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） 3取样 按GB/T3186的规定取样。 第一法气相色谱法 4方法原理 本法采用丙酮和正已烷溶剂提取样品，经净化、氮吹定容后直接注人气相色谱仪，电子捕获检测器 （ECD)检测，以外标法定量。 5试剂和材料 除特殊规定外，本标准所用试剂均为色谱纯，水应符合GB/T6682一级水要求。有机溶剂经色谱 验证无干扰物质存在后方可使用。 5.1正已烧。 5.2丙酮。 5.3提取液：正已烷-丙酮混合溶剂（体积比22：3）。 5.4磷酸：分析纯。 5.5无水硫酸钠：分析纯。500℃烘4h，在高温烘箱中冷至约200℃，放人干燥器中冷却后密封备用。 5.7色谱标准样品：P，P²-DDE、0，P-DDT、P，p-DDD（TDE）、P，-DDT（DDT），纯度至少为99% （质量分数），或已知浓度的标准溶液。 5.8载气：高纯氮，纯度至少为99.99%。 1 GB/T25267—2010 6仪器设备 实验室常用仪器设备及以下仪器设备： 6.1分析天平：感量0.1mg。 6.2电动振荡器或超声波提取器。 6.3筒形漏斗：内径2cm、高5cm。 6.4高速离心机：3000r/min~15000r/min 6.5气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD）。 6.6色谱柱：30m柱长×0.25mm内径×0.25um膜厚毛细管柱，涂以14%丙基苯氰和86%二甲基 聚硅氧烷混合固定液；或中等极性固定相的毛细管柱（如：ZB-50、DB-1701、OV-17、SE-54）。 6.7微量进样器：10μL。 7分析步骤 所有试验进行二次平行测定。 SZG 7.1提取 7.1.1油性涂料提取 准确称取试样约2g，精确到0.1mg，置于100mL具塞试管中。 加人提取液（5.3)20mL，并滴加磷酸（5.4)4滴～5滴摇匀后塞紧，在电动振荡器（6.2）振摇30min （60次/min～80次/min）或超声波提取器（6.2）提取15min。取出试管，放入高速离心机（6.4)内，在转 速3000r/min～15000r/min下分离20min～30min，达到明显分离。抽取试管上层溶液，置于 100mL棕色容量瓶中。重复上述操作三次，合并试管上层溶液于100mL棕色容量瓶中备用。 7.1.2水性涂料提取 准确称取试样约2g，精确到0.1mg，置于100mL具塞试管中。 加人丙酮（5.2)6mL搅拌摇匀后，再加入正已烷（5.1)14mL摇匀后塞紧，在电动振荡器（6.2）振 摇30min（60次/min～80次/min）或超声波提取器（6.2）提取15min；取出试管，放人高速离心机（6.4） 内，在转速3000r/min15000r/min下分离20min~30min，达到明显分离；抽取试管上层溶液，置 于100mL棕色容量瓶中。重复上述操作三次，合并试管上层溶液于100mL棕色容量瓶中备用 7.2净化 提取液（7.1)经过塞有少许脱脂棉（5.6)及1cm厚无水硫酸钠（5.5)的筒型漏斗（6.3)脱水后，用氮 气吹至近干，用正已烷定容至2mL，即为试样净化液。 7.3色谱测定操作 注：也可根据所使用仪器性能和待测样品状态选择合适的测定条件。 7.3.1仪器操作条件 7.3.1.1汽化室温度：270℃； 7.3.1.2检测器温度：280℃； 7.3.1.3程序升温：初始温度100℃，以15℃/min的速度升至210℃，保持2min，再以7℃/min的 速度升至270℃，保持10min； 7.3.1.4载气流速（N²）：毛细管1.5mL/min，或根据仪器的情况选用； 7.3.1.5进样方式：不分流进样，1min后打开分流。 7.3.2标准溶液 7.3.2.1滴滴滞(DDT)标准贮备液 准确称取p,p-DDE、0.p'-DDT、p,p²-DDD(TDE)、P，p-DDT(DDT)各10mg精确到0.1mg， 分别移入100mL棕色容量瓶中，以正已烷定容，混，在4℃下保存待用。或使用已知浓度的标准制 备液。 2 GB/T25267—2010 7.3.2.2滴滴递标准工作溶液 分别用移液管移取滴滴涕（DDT)标准贮备液（7.3.2.1），逐步稀释后制得至少五种不同浓度的系 列滴滴涕（DDT标准工作溶液（见表1），在4℃下保存待用。 表1滴滴涕系列混合标准工作溶液的质量浓度 单位为微克每升 标准工作溶液 p.p'-DDE 0.p'-DDT p,p-DDD p.p'-DDT 1号 10.0 20.0 10.0 20.0 2号 20.0 40.0 20.0 40.0 3号 50.0 100 50.0 100 4号 100 200 100 200 5号 200 400 200 400 7.3.3 仪器性能检查 7.3.3.1仪器灵敏度检查 （RT）,DDT及其衍生物出峰顺序：.-DDE、O，力"-DDT、P，P"-DDD(TDE）、P，P'-DDT（DDT)（见附 录 B)。 7.3.3.2仪器线性响应范围 7.3.4气相色谱测定 7.3.4.1基线校正 按7.3.1设置色谱条件，进正已烷溶剂（5.1）1μL，进行基线校正，正已烷溶剂的保留时间约 为0.89 s。 7.3.4.2滴滴递（DDT)含量测定 按7.3.1设置色谱条件，进试样净化液（7.2)1μL，进行测定。根据保留时间（RT)定性，并记下其 峰面积（A）。 8结果的计算和表述 8.1结果的计算 试样中滴滴涕（DDT)及其衍生物的单一含量の，以质量分数（μg/kg）表示，按式（1)计算： A.XmstXV X 10% (1) AstXmXV. 式中： 试样净化液中该组分的峰值（峰面积或峰高）； Ast 与A。峰值相对应的滴滴涕(DDT)及其衍生物标准工作溶液中该组分的峰值（峰面积或峰高）； mst 与A相对应的标准工作溶液中该组分的质量，单位为毫克（mg）； 试样质量，单位为克（g）； 一试样净化液定容体积，单位为毫升（mL）； V. 试样净化液进样体积，单位为微升（μL）； 109 换算系数 滴滴沸（DDT)总量按式（2)计算： WDDT =Wp.p-DDE +Wo.p-DDT +Wp,p'-DDD +Wp.p-DDT (2) 8.2结果的表述 试样中滴滴涕（DDT)及其衍生物的含量以μg/kg"表述。组分含量低于10μg/kg，以1位有效数 3