ICS 31-030 L90 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 25494—2010 代替GB/T9506.3—1998.GB/T6626.2—1986,GB/T6625—1986 吸气剂成分分析测试方法 Test methods for composition analysis of getters 2010-12-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 25494—2010 前言 本标准是将以下标准整合后进行修订的： GB/T9506.3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中锁量的测定》； GB/T6626.2一1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂含汞量的测试方法》； GB/T6625—1986《掺氮吸气剂含氮量测试方法》。 本标准与原标准相比主要变化如下： 在规范性引用文件中新增GB/T4314《吸气剂术语》； 一 将原标准中非国际单位制的体积百分比浓度、体积比浓度、当量浓度等修订为国际单位制； 一取消了原GB/T9506.3一1988《蒸散型锁吸气剂载料和膜中锁量的测定》中对测试仪器的产 地、型号的限制，并将相应的操作步骤进行了修订； 修订了原GB/T9506.3一1988《蒸散型锁吸气剂载料和膜中锁量的测定》中一些标准溶液配 制的计算错误； 增加蒸散型吸气剂镍含量测试原理、测试方法； 将各测试方法的内容结构调整为一致； 根据GB/T1.1一2000的要求进行格式修订。 本标准代替下列标准： GB/T9506.3一1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》； GB/T6626.2一1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂含汞量的测试方法》； GB/T6625一1986《掺氮吸气剂含氮量测试方法》。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：南京华东赛斯真空材料有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所、中国 电子科技集团公司第十二研究所。 本标准主要起草人：薛函迎、郭卫斌、张巨先、刘筠。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T9506.3—1988; GB/T6626.2—1986; GB/T6625—1986。 1 GB/T254942010 吸气剂成分分析测试方法 1 范围 掺氮吸气剂载料中含氮量的测试方法、蒸散型吸气剂镍含量检测方法。 本标准适用于真空器件用吸气剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4314吸气剂术语 3术语 GB/T4314所确定的术语和定义适用于本标准。 4蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定 4.1重量法 4.1.1适用范围 重量法适用于吸气剂载料中钡的测定，当蒸着钡膜中的钡量大于20mg时，也适用于蒸着钡膜中 锁的测定。 4.1.2原理 将吸气剂载料中的钡或蒸着钡膜中的钡以硫酸钡的形式沉淀，沉淀物经过过滤、灰化和灼烧后称 重，换算成锁量。 4.1.3试剂与材料 盐酸溶液（21%）：将分析纯浓盐酸和等体积的去离子水混匀； b) 盐酸溶液（0.5%）：1份分析纯浓盐酸和87.5份去离子水混匀； 硫酸溶液（36%）：1份分析纯浓硫酸与3份去离子水混匀。 4.1.4 设备与器血 a) 分析天平，精度达到0.1mg； b) 箱式电炉，最高温度1000℃； c) 陶瓷埚； d) 三角烧杯； e) 容量瓶； f）无灰过滤滤纸。 4.1.5分析步骤 4.1.5.1取一个或多个吸气剂载料0.5g左右，置于500mL烧杯中（对于蒸着钡膜，可将蒸在玻壳上 的钡用少量0.5%盐酸溶液洗涤到500mL烧杯中），加人21%盐酸溶液25mL，加热溶解并煮至近干。 4.1.5.2加去离子水至200mL，加热沸腾，缓缓加入36%硫酸溶液15mL，不断搅拌，使硫酸锁完全 沉淀后，再加人36%硫酸1mL左右（加入硫酸溶液应缓慢，并不断搅拌，避免沉淀飞溅出伤人）。 1 GB/T25494—2010 4.1.5.3用表面皿盖上烧杯，在（70土5）℃保温30min。然后静置12h以上，用无灰滤纸过滤，并用热 去离子水洗清至无硫酸根为止。 4.1.5.4将滤纸一起放人已经恒重并已知重量的素瓷中灰化，然后在箱式炉内于（800～900)℃温 度下烧，取出称重，再次在箱式炉内于（800～900）℃温度下灼烧，取出称重，直至重量不变，将此重量 减去已经恒重的素瓷埚的重量得到硫酸钡沉淀重量m。 4.1.6结果计算 SC 4.1.6.1吸气剂填料中锁的百分含量按式（1）计算： .(1) m. 式中： 硫酸钡沉淀重量，g； m m。——称取吸气剂载料重量，g。 4.1.6.2蒸着锁膜的锁含量按式（2)计算： Ba = 0. 588 4 X m ...(2) 式中： Ba——蒸着钡膜的含量，g; m-硫酸钡沉淀重量，g。 4.2原子吸收法 4.2.1适用范围 原子吸收法适用于钡膜中钡含量低于20mg时钡的测定。 4.2.2原理 原子吸收法采用火焰原子吸收法测定。将试样喷人火焰，使待测元素的化合物离解形成原子蒸气， 当锐线光源（空心阴极灯或无极放电灯等）发射该元素特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该金属的基 态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱线的光强的减弱与试样中被测元素的浓度 成正比。通过自由基态原子对选用吸收线吸光度的测量。确定试样中该元素的浓度。 钡在空气一乙火焰中灵敏度低。本方法采用氧化亚氮一乙炔火焰，在波长553.55nm处，钡有 较高的灵敏度。在吸气剂不发生过蒸散的条件下，被蒸散的其他元素及其微量，对钡膜中的钡的测定不 产生化学干扰，钡的电离干扰可加人大量的钾离子克服 4.2.3试剂与材料 盐酸溶液（0.5%）：1份分析纯浓盐酸和87.5份去离子水混匀； 盐酸溶液（4%）：1份分析纯浓盐酸和10份去离子水混勾； c) 钡标准溶液（1mg/mL）：将1.517g分析纯的氯化钡溶于去离子水中后，稀释至1L； d) 钾离子溶液（20mg/mL）：将38.134g分析纯的氯化钾用去离子水溶解后，稀释至1L； e) 钢瓶装乙炔气； 钢瓶装氧化亚氮气。 4.2.4 设备与仪器 a) 分析天平，精度达到0.1mg； b) 原子吸收分光光度计； c) 容量瓶。 4.2.51 仪器准备 a) 把锁空心阴极灯装在灯架上，将波长调整为553.55nm，通带调整为0.5nm； 接通仪器电源，根据仪器说明书调整灯电流，灯、吸收线的位置，使仪器工作在最佳状态； c) 接上仪器的燃烧头，根据仪器说明书先开空气、再开乙炔气，点燃乙炔火焰，并将压力、流量调 2 GB/T25494—2010 整至合适位置； 将空气一乙炔火焰逐步过渡到氧化亚氮一乙炔火焰，并调整乙炔和氧化亚氮的流量，使燃（乙 炔）助（氧化亚氮）比约为44；34； e）用一定浓度的标准溶液（如含钡5μg/mL），调节燃烧头到最佳位置，同时适当调节溶液的提升 量以获得仪器的最好响应性能，即灵敏度高，噪音小。 4.2.6测定步骤 4.2.6.1试样的准备 烧杯中在电炉上加热蒸发至20mL左右。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据膜含 钡量的多少，吸取一定量上述溶掖，至适当体积（最终使含钡量达5μg/mL左右）的容量瓶中，分别加人 最终选择稀释体积的5%的4%盐酸溶液和20mg/mL钾离子溶液（例如：最终选择体积为100mL，则 加人5mL4%盐酸溶液和5mL的20mg/mL钾离子溶液）。用水稀释至刻度，摇匀待测。 4.2.6.2标准系列溶液的配制 取10mL的1mg/mL锁标准溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液0， 2，4，68.10mL分别加人6只100mL容量瓶中，各加人5mL4%盐酸溶液和5mL的20mg/mL的 钾离子溶液后，用水稀释至刻度，摇匀待测。 4.2.6.3测定 将试祥和标准系列溶液在已经准备好了的仪器上同时进行吸光度测定，并利用标准溶液的吸光度， 绘制吸光度与锁含量的标准曲线。 4.2.7结果计算 由测得的试样吸光度，在绘制的标准系列溶液曲线上查出试样的浓度。 蒸散在玻壳上的锁含量按式（3）计算： ..3) 1000 式中： Ba——蒸散在玻壳上的钡含量，mg； Bao一一在标准曲线上查出的试样的钡浓度，μg/mL； V—试样稀释后的体积，mL。 4.2.8注意事项 4.2.8.1测定时，仪器零点可能会漂移，要不断使用空白液进行调零。 4.2.8.2操作时点火必须遵循先开空气，再开乙炔气，由空气一乙炔火焰过渡到氧化亚氮一乙炔火焰 的顺序，灭火时必须遵循先将氧化亚氮一乙炔火焰过渡到空气一乙炔火焰，再关闭乙炔气源，灭火后关 闭空气气源。 4.2.8.3必须在通风良好的条件下进行测定。 5释汞吸气剂含汞量的测试方法 5.1测试原理 试样溶解于硫酸和硝酸中，在有三价铁离子存在下用硫氰酸根离子滴定二价汞离子，出现硫氰化铁 血红色沉淀指示终点。 主要反应式如下： Hg²++2CNS-→Hg(CNS)²(白色) 3CNS-（过量的）+Fe3+→Fe(CNS)：（血红色） 5.2试剂 a）浓硝酸（密度1.40），分析纯； 3 SAG