ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25934.1—2010 高纯金化学分析方法 第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 Methods for chemical analysis of high purity gold- Part 1:Ethyl acetate extraction separation-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry Determination of impurity elements contents 2010-12-23发布 2011-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25934.1—2010 前言 GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量； 第2部分：ICP-MS-标准加人校正-内标法测定杂质元素的含量； 第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量。 本部分为第1部分。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分由长春黄金研究院负责起草。 本部分由长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、长城金银精 炼厂、江西铜业股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草。 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、陈永红、张雨、王德雨、龙淑杰、刘红、李爱嫦、李万春、于力、陈杰、 张波、梁亚群、郭惠、李鹤。 1 GB/T 25934.1—2010 高纯金化学分析方法 第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 1 范围 GB/T25934的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法。 本部分适用于99.999%高纯金中杂质元素的测定，测定元素及测定的含量范围见表1。 表 1 元 元 元 元 含量范围/% 含量范围/% 含量范围/% 含量范围/% 素 素 素 素 Ag 0. 000 02~0. 001 00 0. 000 02~0. 001 00 As 0. 000 02~0. 000 98 Al Bi 0.000 02~0.00100 Cd 0. 000 02~0. 001 00 0. 000 02~0. 000 99 Cu 0. 000 02~0. 001 00 0.000 10~0.00100 Cr Fe Ir 0. 000 02~0. 001 00 Mg 0. 000 10~0. 001 00 Mn 0. 000 02~0. 001 00 Ni 0. 000 02~0.00099 Pb 0. 000 02~0. 001 00 Pd 0. 000 02~0. 001 00 Pt 0. 000 02~0. 000 99 Rh 0.00002~0.00100 qs 0.000 02~0.00100 Se 0. 000 02~0. 001 00 0. 000 02~0. 001 00 0. 000 02~0. 000 99 Te Ti Zn 0. 000 10~0.001 00 方法原理 2 试料用混合酸溶解，在1mol/L的盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成一定酸度 的待测试液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的谱线强度 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度（电阻率 ≥18.2 Mα/cm)的水。 3.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3. 2 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3. 3 硫酸（pl.84g/mL），优级纯。 3. 4 氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯。 3. 5 盐酸（1+1)。 3.6 硝酸（1+1)。 3.7 盐酸（1+9）。 3.8 盐酸（1+11)。 3.9混合酸：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1)和3体积水混合均匀。 3.10乙酸乙酯：用盐酸溶液（3.8)洗涤2~3次后备用。 3.11标准贮存溶液。 3.11.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，加入25mL盐酸 (3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 1 GB/T25934.1—2010 3.11.2铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液（3.7）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.11.3砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，于100℃～105℃烘1h），置于 100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热至完全溶解，加人50mL水、1滴酚酞乙 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.11.4铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.11.5镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20ml 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg镐。 3.11.6铬标准存溶液：称取0.2829重铬酸钾（基准试剂，于100℃~105℃烘1h），置于100mL 烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.11.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.11.8铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20ml 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.11.9铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液 （3.7），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg铱。 3.11.10镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780℃灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数 ≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温。将溶液移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.11.13铅标准贮存溶液：称取0.10000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入 20ml硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.11.14标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 20mL混合酸（3.9），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。 3.11.15铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 20mL混合酸（3.9），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 2 GB/T25934.1—2010 3.11.16标准贮存溶液：称取0.3593g氯酸铵［光谱纯，分子式：（NH），RhCl,」，加入20mL盐 酸溶液（3.7），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg。 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.11.18硒标准存溶液：称取0.1000g金属硒（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg硒。 20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.11.20钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛（质量分数≥99.99%）于铂皿中，加人1mL氢氟酸 （3.4）、5mL硫酸（3.3）.加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽，冷却，加人20mL水和2mL硫 酸（3.3），加热溶解盐类