ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25934.3—2010 高纯金化学分析方法 第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 Methods for chemical analysis of high purity gold- Part 3:Ethylether extraction separation-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry Determination of impurity elements contents 2010-12-23发布 2011-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25934.3—2010 前言 GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量； 第2部分：ICP-MS-标准加入校正-内标法测定杂质元素的含量； 第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量。 本部分为第3部分。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司负责起草。 本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、长城金银精炼厂、长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京 矿冶研究总院、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草 本部分主要起草人：刘成祥、张波、张玉明、陈杰、黄蕊、陈菲菲、陈永红、赖茂明、王德雨、李华昌 李万春、于力、郑建明。 1 GB/T25934.3—2010 高纯金化学分析方法 第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 1范围 GB/T25934的本部分规定了高纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、、铱、 锌、钛、、硅和砷量的测定方法。 本部分适用于高纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、、铱、锌、钛、镉、硅和砷 量的测定。测定范围见表1。 表 1 元素 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 质量分数/% 元素 质量分数/% Ag 0.000 02~0.00047 Ni 0.000 02~0.000 47 Pt 0.000 02~0.000 48 Zn 0. 000 02~0. 000 44 Cu 0.00002~0.00047 Pd 0.00002~0.00049 Sn 0.00003~0.00032 Cd 0.00002~0.00048 Pb 0. 000 05~0. 000 48 0. 000 05~0. 000 45 0. 000 02~0. 000 49 0. 000 06 ~ 0. 000 52 Al Ti Fe 0. 000 02~0. 000 48 0.000 02~0.000 47 0. 000 02~0. 000 48 0. 000 03~0. 000 27 Mn Cr Si Sb 0. 000 04~0. 000 43 Mg 0.000 02~0.000 46 Rh 0.00002~0.00050 As 0.00005~0.00046 Bi 0. 000 02~ 0. 000 43 2 方法提要 试料用混合酸分解，在1mol/L盐酸介质中，用乙醚萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸介质待测溶 液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、、 铱、锌、钛、镉、硅和砷的量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度（电阻率 ≥18.2 Mα/cm)的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3. 2 硝酸（pl.42g/mL）。 3.3 硫酸(pl.84 g/mL)。 3. 4 氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.5 盐酸（1+1)。 3.6 硝酸（1+1）。 硝酸（1十2)。 3.7 3.8 盐酸（1+9)。 3. 9 盐酸（1+11)。 3.10 0盐酸（1+29）。 3. 11 混合酸：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1）和1体积水混合均匀。 3.12 乙醚：用盐酸溶液（3.9）洗涤2~3次后备用。 1 GB/T25934.3—2010 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 3.13标准贮存溶液 3.13.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，加入25mL盐酸（3.1），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.13.2铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液（3.8）移100mL容量瓶中并稀释至刻度，混 匀。此溶液1 mL含1 mg铝。 3.13.3砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，于100℃～105℃烘1h），置于 100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热至完全溶解，加人50mL水、1滴酚乙 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.13.4铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铋。 3.13.5镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg镉。 3.13.6铬标准贮存溶液：称取0.2829重铬酸钾（基准试剂，于100℃~105℃烘1h），置于100mL 烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.13.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铜。 3.13.8铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 混合酸（3.11），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铁。 20mL硝酸（3.7），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1mg铅。 3.13.10镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780℃灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数 ≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温。将溶液移 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.13.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数99.99%）于100mL烧杯中，加人 20ml硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1 mL含 1 mg锰。 20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg镍 10mL水再缓慢加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 2 GB/T25934.3—2010 20mL混合酸（3.11），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1 mL含1 mg钯。 3.13.15铂标准存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数99.99%）于100mL烧杯中，加人 溶液1 mL 含1 mg铂。 3.13.16标准贮存溶液：称取0.3593g六氯合（Ⅲ）酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加人20mL 匀。此溶液1 mL含1 mg。 度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.13.18铱标准贮存溶液：称取0.2294g六氯合铱（IV）酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸溶液（3.8），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.8）稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg。 3.13.19锡标准存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入 20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.13.20钛标准存溶液：称取0.1000g金属钛（质量分数≥99.99%）于铂皿中，加入1mL氢氟酸 （3.4）、5mL硫酸（3.3），加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽，冷却，加人20mL水和2mL硫 酸（3.3），加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg钛。 3.13.21硅标准贮存溶液：称取0.213