ICS 77.120.99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26417—2010 错合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定 Chemical analysis methods of praseodymium-neodymium alloy and the compounds- Determination of REOrelative contents 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26417—2010 前言 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。 本标准由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本标准方法1由北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。 本标准方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、广东珠江稀土有限公司参加 起草。 本标准方法1主要起草人：钟道国、潘建忠。 本标准方法1参加起草人：宋永清、温斌、姚南红、刘竹英。 本标准方法2主要起草人：刘鸿、谢璐。 本标准方法2参加起草人：崔爱端、钟新文、赵萍红、张弘强、林志阳、陈璐、宋耀 1 GB/T 26417—2010 错钕合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定 1范围 本标准规定了错钕合金及其化合物中稀土元素配分量的2种测定方法。 本标准适用于错钕合金及其化合物中十五个稀土元素配分量的测定。方法1测定范围： Pr10.0%~30.0%，Nd70.00%~90.00%，其他稀土元素0.05%~0.50%：方法2测定范围： Pr10.0%~30.0%，Nd60.0%~90.0%，其他稀土元素0.03%~0.40%。 方法1X射线荧光光谱法 2方法原理 试料经溶解蒸至近干，准确加入稀盐酸溶液溶解清亮，制成薄样，在X射线荧光光谱仪上测定各稀 土元素含量并计算其配分量。 3试剂与材料 3.1氧化镧(REO>99.5%,La2O/REO>99.99%)。 3.2氧化（REO>99.5%，CeO2/REO>99.99%）。 3.3氧化（REO>99.5%,Pr?Ou/REO>99.99%)。 3.4 氧化钕（REO>99.5%，Nd,Os/REO>99.99%）。 3.5 氧化(REO>99.5%，Sm2O，/REO>99.99%）。 3.6 氧化销（REO>99.5%.EuzO/REO>99.99%）。 3.7 氧化（REO>99.5%.GdO/REO>99.99%）。 SAC 3.8 氧化(REO>99.5%TbOz/REO>99.99%）。 3. 9 氧化镝（REO>99.5%，Dy2O/REO>99.99%）。 3.10 氧化铁（REO>99.5%,Ho2O，/REO>99.99%）。 3. 11 氧化（REO>99.5%，ErzO：/REO>99.99%）。 3.12 氧化（REO>99.5%，Tm2O3/REO>99.99%）。 氧化镱（REO>99.5%，Yb,O:/REO>99.99%）。 3.14 氧化（REO>99.5%，LuzO/REO>99.99%）。 3.15 氧化(REO>99.5%，Y,O/REO>99.99%）。 3.16 过氧化氢（30%）。 3.17硝酸(pl.42g/mL)。 3.18盐酸(1+1)。 3.19 9盐酸（3+97）。 3.20稀土氧化物混合标准溶液（1）：称取0.2000g于900℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温的 氧化（3.2）于100mL烧杯中，用水湿润，加入10mL硝酸（3.17），滴加过氧化氢（3.16）助溶，低温加 热溶解清亮。冷却后移人200mL容量瓶中。 1 GB/T26417—2010 3.21稀土氧化物混合标准溶液（2）：分别称取0.2000g于900℃烧1h后，置于干燥器中冷却至室 温（除氧化铺以外）的各单一稀王氧化物（3.1，3.3～3.15）于同一200mL烧杯中，用水湿润，加人30ml 盐酸（3.18），低温加热溶解清亮L可滴加过氧化氢（3.16）助溶。冷却后移200mL容量瓶（3.20）中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物1mg。 3.22滤纸片：$50mm，快速定性。 3.23P10氩-甲烷气体：10%甲烷+90%氩气。 4仪器与设备 4.1X射线荧光光谱仪：X光管功率≥3kW。 4.2分光晶体：LiF200。 SAG 4.3微量移液器：0.10mL~0.50mL，可调。 5试样 5.1错钕氧化物：将试样研磨后，在干燥箱内于105℃烘1h，并置于干燥器内冷却至室温备用。 5.2错钕合金：细屑状密封包装。 6分析步骤 6.1试料 6.1.1氧化物试料 称取0.5000g试样（5.1，精确到0.0001g。 6.1.2金属试料 称取0.425g试样（5.2），精确到0.0001g。 6.2测定数量 称取两份试料（6.1），进行平行测定，取其平均值。 6.3试样片的制备 6.3.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.18）和少许过氧化氢（3.16），于低温溶解 清亮，蒸至近干，冷却后准确加入5.0mL盐酸（3.19），溶解清亮混匀。 6.3.2用微量移液器（4.3）移取0.30mL试液（6.3.1)，均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片（3.22）上， 放置20min，在红外线灯下烘干，待测。每份试样制备2片样片。 6.4标准样片的制备 按表1称取经900℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温的氧化错、氧化于一系列100mL烧 杯中，低温蒸至近干，冷却后准确加人5.0mL盐酸（3.19)溶解清亮摇匀。溶液中稀土浓度为100mg/mL， 标准系列的配分值见表2。按6.3.2操作制备标准样片，待测。 表 1 标准序号 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 称取Pr,Ou/mg 70 80 100 105 110 125 45 130 150 % 称取 Nd,Oa/mg 449 407.5 420 402.5 397 357.5 384 375 358.8 346.3 滴加标准液（3.21)/mL 6.00 22.50 7.50 0 3. 00 37.50 6.00 0 11.25 3.75 2 GB/T 26417—2010 表 2 标液 稀土氧化物配分量/% 编号 La2 O3 Pr.Ou NdzO Sm20 EuzO3 Gd, O: Tb, O, Dy20 Ho2 O: CeO2 Er, O: Tm2O: Yb,O LuzO Y,0 0.08 0.08 9.08 89.88 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 2 0.30 14.30 81.80 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 84.00 0 0 0 3 0 16.00 0 0 0 0 0 0.10 0.10 18. 10 80.60 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 5 0.04 0.04 20.04 79.44 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0. 04 6 0.50 0.50 21.50 72.00 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 76.88 7 0.08 0.08 22.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 25.00 75.00 8 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.15 0.15 26.15 71.90 0. 15 0.15 0. 15 0. 15 9 0.15 0.15 0.15 0. 15 0.15 0.15 0.15 10 0.05 0.05 30.05 69.30 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0. 05 6.5 分析条件 激发电压：50kV；激发电流：60mA；细准直器LiF200晶体；FC-SC计数器联用；真空光路。 其他 条件见表3。 表3 元素 La Ce Pr PN us Eu Gd Tb 分析线 Lal Lal Lg Lal Lgl Lal Lat Lal 20/(°) 82.91 79.05 68.25 72.16 59.53 63.58 61.13 58.85 测量时间/s 30 30 20 20 30 30 30 30 元素 Dy Ho Er Tm Yb Lu Y 分析线 Lal Lg1 Lgi Lal Lei Lg Kal 20/(°) 56.52 48.32 46.44 50.80 49.06 41.40 23.76 测量时间/s 30 30 30 30 30 30 20 6. 6 测定 得到标准曲线系数、谱线干扰和基体效应系数。 再测定试样片（6.3），由计算机计算校正输出各稀土元 素质量分数。 分析结果的计算与表述 7. 1 按式（1）计算归一化后待测稀土元素氧化物的配分量（%）： P(i) = X 100 ..(1) 式中： 待测稀土元素的氧化物质量分数（%）； 稀土元素的氧化物质量分数之和（%）。 7. 2 按式（2）计算归一化后待测稀土元